0001あるケミストさん
2010/11/20(土) 10:09:08どこのメーカーがおすすめでしょうか？
探検
ICP-MSについて
どこのメーカーがおすすめでしょうか？
0243あるケミストさん
2012/02/21(火) 18:43:58.970244あるケミストさん
2012/02/22(水) 23:05:24.91ところでICPOESのスレは何でないの？
0245あるケミストさん
2012/02/23(木) 20:54:41.56良からぬウワサ聞いたのだがマジ？
0246あるケミストさん
2012/02/23(木) 21:01:32.520247あるケミストさん
2012/02/23(木) 21:26:21.520248あるケミストさん
2012/02/23(木) 21:54:42.58どんな機種？ 日本ジャーレル？ 米国ジャーレル？
>>245
もうちょっと具体的にプリーズ。
>>243
7700sはガスライン2つ標準装備で、2つ目は水素だと聞いたけど。
>>242
原子吸光には水素炎なんてのなかった？
0249あるケミストさん
2012/02/24(金) 01:10:24.190250あるケミストさん
2012/02/24(金) 20:27:54.12Richard F. Jarrellという人らしい
0251あるケミストさん
2012/02/25(土) 16:46:50.577700の説明を受けた時、営業は「うちは某社のような、危険なリアクションガスは使用しません」と散々ネガキャンしていたくせに
8800のクラスターイオン分析では、その危険なリアクションガスを使うようだね
ここまで手のひら返されると、呆れるわ
http://www.chem-agilent.com/contents.php?id=1002239
0252あるケミストさん
2012/02/25(土) 16:49:37.030253あるケミストさん
2012/02/25(土) 18:20:34.39ディスられた気持ちは判らんでもないが、「同じ」分析するのに危険なガスを使う使わないは一つの判断材料だ
8800で想定してるのは従来とは違う分析についてじゃね
0254あるケミストさん
2012/02/25(土) 20:36:15.62でも、>>253氏の言うところの「従来とは違う分析」をするためにはアンモニアを使わないとできないんじゃない?
と質問したら、うちの装置はヘリウムだけですべて対応できるんですと見当違いの返答したから。
まあ、営業なんて自社製品を売ることが目的だから、そんなもんだろうと思うけど。
複数社の営業を呼ぶと、どのメーカーの装置もメリット・デメリットが知れて勉強になるね。
0255あるケミストさん
2012/02/25(土) 20:45:15.86コテハン・・・じゃなくて、トリップ・・・でもない
0256あるケミストさん
2012/02/29(水) 23:05:40.49結構選択の判断材料になった。水素貯蔵合金シリンジ(非高圧ガス)で
装置のすぐ横に設置できるって聞いたんで、アジにした。
パーキン結局新製品発表まもない時で、デモ予約を土壇場でキャンセルされちゃって
パフォーマンスを確認できなかったのが今でも残念。
0257あるケミストさん
2012/03/01(木) 00:11:51.38ネクシオンすごい勢いで売れてるみたいね・・・
うちのグループ研究所はみんな新規で導入してる
うちは金ないから無理だけど
0258あるケミストさん
2012/03/09(金) 22:11:34.61四重極なんて棒が四本あるだけさ
0259あるケミストさん
2012/03/12(月) 20:15:29.380260あるケミストさん
2012/04/01(日) 00:43:29.320261あるケミストさん
2012/05/10(木) 00:54:14.94(ナルゲンのような上位品ではなく、サンプラ○ックの広口PE,PP瓶
程度の汎用グレード)
私は装置導入時から特に考えずPE容器を使っています。
(5%硝酸を充填しておいて、使用時に超純水で洗浄してます)
一般論でPPのほうが推奨されている、というような話があれば
ご教示ください。
0262あるケミストさん
2012/05/10(木) 06:45:46.98PPはPEよりは長くもつが、Alの定量には微妙
PFAで安定
0263あるケミストさん
2012/05/11(金) 08:53:26.82分析化学会の本とかだと、容器材質とどんな元素がどのオーダーで溶出するか書いてあるけど、ppbレベルで短期保存なら、費用対効果でPPかPEどちでもいい
長期保存だとPFAだろう
余裕あれば、溶出試験で確認を勧めます
例えば、いつも通り洗ったPE容器とPP容器とPFA容器にいつも使ってる濃度の酸いれて、一週間後の液を比較して確かめて見るのも手です
溶出具合はメーカーによってまちまち
PPでもPFA並に溶出しないのもあるらしい
一般に酸が濃いほど、温度が高い程溶け出します
試料よりも濃い酸につけおきして加熱すれば、溶出量もサチるから、その後試料入れても溶出しないでしょう
PPは安価で耐熱性高いからうちはPP使ってます
0264あるケミストさん
2012/05/11(金) 21:10:15.85PP容器もバラで数個注文してみました。届いたら
PEと溶出比較試験してみます。
PFAって20ml程度の容器でも\1000ぐらいしてなかなか常用しづらいですね
0265あるケミストさん
2012/05/12(土) 10:21:47.55最後に添加回収試験をしたら、特定の元素だけ回収率が低くなってしまう
時があります。
その元素だけ試料の希釈率を変えて再測定とか、いろいろやりくりして
結局時間がかかっています。
こういう場合、標準添加法でやったほうが、マトリックスやら
非スペクトル干渉やらも加味して、定量はスムーズに行くと考えて良いのでしょうか?
0266あるケミストさん
2012/05/12(土) 12:34:06.30希釈率はどうやって決めてるの？
外部検量線法でもマトリックス合わせすればいい
添加回収チェックも検討の段階で行えば無駄な測定しなくていい
0267あるケミストさん
2012/05/12(土) 13:58:14.42ほとんどが未知試料の定性、定量分析になります。
ppbから%オーダーまでまちまちです。
希釈率は、定量推定値から逆算して、DLに比べて数桁大きくなるように
調整してます。
クリーン試料で20から50倍
ネブライザ負圧吸引安定性も考慮。定量値を0.1ppb〜10ppb程度に。
マトリックス試料は500倍から100万倍まで
定量値を10ppbから500ppbあたりに。あと装置よごれも抑えるため
有機溶剤に可溶なサンプルは、非沸騰蒸留溶媒(PGMEなど)で希釈して
直接分析してます。
マトリックス(金属種)も未知なことが多く、どのように
マトリックスマッチングしてやら、という感じです。
よって、標準添加でやったほうが、結果的に答えに早くたどり
着くのかなと思いました。
0268あるケミストさん
2012/05/16(水) 21:53:09.79PE,PP,PFA,ついでにガラスサンプル瓶も加えて溶出比較してみます。
0269あるケミストさん
2012/05/20(日) 00:00:26.14でしかいじったことないんですが、皆さん
感度上げたい時、下げたい時、高マトリックス向けとか
マニュアルで調整されてるんでしょうか??
設定の考え方とかあったら教えていただけないでしょうか?
0270あるケミストさん
2012/05/20(日) 23:28:37.33あっさりサーモフィッシャーになったよ。理由は味連との購入窓口が最近３社に増えたので、どこに
声をかけていいか判らないまま研究室で相談していたら、いつのまにか准教が
昔からのつてでサーモフィッシャーを呼んであっという間に決定。
明らかに味連との宣伝ミスだね。
0271あるケミストさん
2012/05/21(月) 00:06:17.770272あるケミストさん
2012/05/21(月) 01:34:33.470273あるケミストさん
2012/05/22(火) 00:06:50.850274あるケミストさん
2012/05/22(火) 19:46:02.440275あるケミストさん
2012/05/22(火) 20:32:15.780276あるケミストさん
2012/05/23(水) 20:26:17.41一世代前の技術に固執しすぎて周回遅れ
ルーチン化された分析には向くかもしれないが、分析そのものを深める研究には使えないだろう
0277あるケミストさん
2012/05/29(火) 22:41:43.12オートチューンでOK
ノイズが少なくなるよう調整されるよ。
0278あるケミストさん
2012/05/29(火) 23:06:18.090279あるケミストさん
2012/05/29(火) 23:57:10.950280あるケミストさん
2012/06/02(土) 09:59:26.020281あるケミストさん
2012/06/02(土) 10:00:48.17給料はいいですか？
0282あるケミストさん
2012/06/02(土) 12:15:00.540283あるケミストさん
2012/06/02(土) 12:40:53.58アジやパーキンならほんの少しは優遇されるかもしれんが
0284あるケミストさん
2012/06/03(日) 22:19:01.35それ使えるだけで高給取りになれるはずねーだろｗ
0285あるケミストさん
2012/06/04(月) 17:58:32.840286あるケミストさん
2012/06/04(月) 19:33:30.950287あるケミストさん
2012/06/05(火) 00:35:39.34担当から離れて１年くらいして、戻ってみたらめちゃくちゃになってたｗ
ＯＨでサービス呼んだら、戻ってくれたんですねってめちゃくちゃ感謝されたｗ
１年の間に何があったのかは想像したくもないが、チューニングファイル見ただけで大体わかったｗ
0288あるケミストさん
2012/06/06(水) 21:02:04.65普段洗浄用に使ってるEL硝酸が意外と汚れてたことに気づいた(数百pptから数ppb)。
超純水はcoolプラズマでほとんど0.01〜1ppt未満だったが、
NaとKが3ppt、Caが150ppt(40Ca-H2)ぐらいだった。
Caはcoolでやるべきだったか、どこかで汚染を拾ってるか
もっと改善せねば。
0289あるケミストさん
2012/06/06(水) 22:40:56.01それで、精製水とカウント比較してみる。
0290あるケミストさん
2012/06/06(水) 22:48:53.04常在金属のpptオーダーでの分析する環境が整ってないような気がする
うちのとこは高ミストの石英ネブライザーでCa30cpsくらい
工場内で精製してる純水だけど
0291あるケミストさん
2012/06/11(月) 21:19:23.48超純水-5%硝酸-超純水すすぎ後に5%硝酸を10日ほど浸漬して標準添加で測定
PEが溶出多い Na
PPが溶出多い Ca Fe Zn Al
→いずれも数百ppt
なお、最初の5%硝酸をそのまま浸漬したのも並行して測定したら
上と同じ元素が数ppb〜数十ppbでした。
よって、容器洗浄は必須。短時間の硝酸すすぎでもかなり効果ある感じ。
うちの分析サンプルだと、PPよりもPEの方がよさそう。
ちなみにガラスはNa 約1ppm、Ca,Feも数百ppb、Baも多かった、
標準添加の検量線を遙か通り越したので定量値の信頼性はやや低いです。
データを持ち帰れないので記憶だよりで書いてますが、こんな感じでした。
0292あるケミストさん
2012/06/15(金) 00:07:05.62使い勝手がとってもいい。
他のメーカーバカ
0293あるケミストさん
2012/06/15(金) 06:20:56.60http://yuzuru.2ch.net/test/read.cgi/liveplus/1294749948/
0294あるケミストさん
2012/06/21(木) 22:50:44.35だからウィビリビビンデンってなんだよｗ
googleってもお前のレスしかヒットしねえぞ
0295あるケミストさん
2012/06/22(金) 13:13:06.36どういった原因を考えることができますか？
具体的には、濃度がICP-MSの方がある金属元素で８倍ぐらい高く出ました。
0296あるケミストさん
2012/06/22(金) 20:00:22.750297あるケミストさん
2012/06/22(金) 20:34:10.99試料は岩石試料です。
XRFは岩石試料を粉末試料にしてプレスして測定。
MSは粉末試料を酸を用いて溶かし、液体にして測定しています。
0298あるケミストさん
2012/06/22(金) 21:14:40.66はどうでしょうか?
あと添加回収試験は試されましたか?
0299あるケミストさん
2012/06/22(金) 22:10:43.34測定の金属種は鉄からウランまで幅広く分析しています。
測定モードはヘリウムです。
添加回収実験は実施ずみです。
XRFでは検出できない形態で存在していた金属種が、ICP-MSの前処理によって
検出できるようになったためということを考えているのですが、果たして、
ありうることですかね。
0300あるケミストさん
2012/06/23(土) 12:54:48.130301あるケミストさん
2012/06/24(日) 16:56:21.64XRFの検量線はどんなものですか？
濃度はどれぐらいですか？
検量線法なら、校正がうまくいつてない可能性はありませんか？
FP法なら、マトリックス効果で強度が変化しているか、酸素など軽元素の誤差に影響されているとかはありませんか？
0302あるケミストさん
2012/06/25(月) 23:22:29.99ブランクデータのカウント数が高ければそれだ。
0303あるケミストさん
2012/06/26(火) 00:40:25.39そもそもXRFとICP-MSのどちらの値が正しいのでしょうか？
標準試料の分析結果はXRFの測定値が低くてICP-MSの値の方が推奨値に近くなるのでしょうか？
XRF、ICP-MS双方の前処理、測定方法、定量方法のどこに問題があるのか
切り分けができれば原因がわかるのではないでしょうか。
0304あるケミストさん
2012/06/30(土) 17:43:32.35XRFの結果は、標準試料なしの簡易定量ではないですか？
もしそうであれば、その結果は有無の判定と、大まかな桁数が分かる程度にとどめておいた方が無難ではないでしょうか？
岩石ということは酸化物ですよね？
酸素の定量をしてないのであれば、さらに怪しくなります
ちゃんとした標準試料使って検量線が引けていれば、どちらも同じ値が出るはずです
ただ、XRFだと固体でマトリックスの合う標準試料用意するのは困難だと思います
だから、湿式のICP-MSの方が真値は出しやすいと思います
XRFの結果が低めに出たのは、たまたま計算で弾き出した結果がICPより低かったというだけで、場合によっては高く出ることもある、つまり鵜呑みにできないということです
添加回収率は問題なかったでしょうか？
それであればICP-MSの方が真値に近いかもしれませんね
あるいは、どちらも真値でないかもしれません
一度、認証標準物質を測定してみるか、技能試験に参加してご自身の実力を把握してみられてはいかがでしょうか？
0305あるケミストさん
2012/08/06(月) 21:00:19.270306あるケミストさん
2012/08/07(火) 00:29:40.50ICでやったら？
0307あるケミストさん
2012/08/07(火) 21:17:23.150308あるケミストさん
2012/08/07(火) 21:23:08.59どうせどこか詰まってるんだろ
0309あるケミストさん
2012/08/07(火) 22:28:47.470310あるケミストさん
2012/08/07(火) 23:50:08.83コーン詰まってんだろ、両方Ptコーンに買いかえれ
0311あるケミストさん
2012/08/08(水) 01:51:18.12>サンプリング時、試料が吸われず
ということはドレインが排出されてないってことでしょうか。
>>309を確認してみて、そうじゃなければネブライザーかサンプリングチューブで詰まってるのでは。
うちはマイクロフローネブライザーを自吸で使うため、たまにネブライザーが詰まります。
この場合はペリスタティックポンプを使って超純水を強制的に流すことで流れるようになります。
普段からペリスタティックポンプを使用しているなら効果はなさそうですが。
本当はネブライザー側から吸わせたほうがいいらしいので、
ネブライザーの先端を超純水に漬けてペリスタティックポンプチューブを逆にセットして回してみるといいのではないでしょうか。
0312あるケミストさん
2012/08/08(水) 11:49:49.74解決しました、ありがとうございます！
0313あるケミストさん
2012/08/08(水) 18:58:28.610314あるケミストさん
2012/08/08(水) 19:07:14.45注意しないといけないと思うんですが、これはやっぱ質量数とガスモードを組み合わせて
色々打って、添加回収試験とか見つつ、定量値が一番低いやつを選ぶ感じなんでょうか?
Heモードで、
試料Aは47Tiで10ppb、48Tiで12ppb
試料Bは47Tiで17ppb、48Tiで70ppb
とか出たとすると、試料Bは47と48での差が大きいから
48での定量値はSOがかぶってんじゃねーか、みたいな考察をするんでしょうか?
0315あるケミストさん
2012/08/18(土) 17:41:45.030316あるケミストさん
2012/08/18(土) 18:27:29.030317あるケミストさん
2012/08/18(土) 20:56:53.54大抵のマイクロピペットの公差は、1mlガラス全量ピペットと同等ですよね
樹脂器具は寸胴だと標線合わせ難しいし、下手すると気泡が残ったりします
固体を溶かして1万倍希釈する場合、希釈誤差の補正は、予め内標準の添加などで補正すればいいのでしょうか？
ICP-MSで技能試験参加して優秀な成績を修めている方は、どうしているのでしょう？
0318あるケミストさん
2012/08/19(日) 15:52:42.780319あるケミストさん
2012/08/19(日) 23:24:13.07それってまさか、純水1mlの重さを1.000gと思っているわけじゃないですよね？
ご存知とは思いますが、水の密度なんて、温度で小数点3桁目は余裕で変わるわけですよねhttp://www.geocities.jp/leitz_house/benri/program/mitudo.htm
重さで校正するなら、温度も管理しなければなりませんね
一方、大抵の標準液はmg/lで調製されています
だから、体積を基準に計り取るのはとても理に適っていると思います
リットルとグラムの換算は容易くはないですよ
有効数字二桁目を合わせるのも怪しくなってきそうですわ
0320あるケミストさん
2012/08/19(日) 23:53:37.44こんなとこで書いてやり方漏れたら大変なことになるから誰も教えてくれないよ
メーカーのサービスでも他社の前処理の方法とか教えてくれないだろ？
0321あるケミストさん
2012/08/20(月) 00:56:25.920322あるケミストさん
2012/08/22(水) 23:22:04.89純水の密度だったら小さくても0.995g/mL程度でしょ？
それを1g/mLとみなすと問題ある？
0323あるケミストさん
2012/08/23(木) 21:19:06.76重量法(試料も希釈溶媒も)でするようにした。
添加回収とかは、溶剤試料と水系試薬を添加したりして複雑になるから
比重=1として、1000倍濃度試薬を1/1000容量をピペット添加する
(例えば10ppm標準試薬を測定試料重量(≒容量)の1/1000相当容量添加で、
ほぼ10ppb相当添加したとみなす)ことでよしとしてる。
0324あるケミストさん
2012/08/29(水) 00:52:57.26前処理で化合物の以外のNaがコンタミしてしまい困ってます。
Naがコンタミしないような前処理の案って何かないでしょうか？
0325あるケミストさん
2012/08/29(水) 20:52:20.04灰化に使うるつぼは、金が許せば石英製。
使う試薬は金属分析に耐えうるグレードを。
金属濃度がそんなに高くない場合は、プラズマ温度を下げ気味に。
0326あるケミストさん
2012/08/31(金) 19:24:28.27遅くなってすみません。規制で書き込めませんでした。
ありがとうございます。
ガラス器具は使わないようにしてます。
汗も垂れてないと思いますw
試薬も分析したところNaは検出されなかったので分解中に入るんだと思うんですけど…
お金ないですwwwポリとテフロン器具を駆使してやってます。
テフロンならNa大丈夫かと思ったんですけど数百ppbぐらいでてきてしまいます。
プラズマの温度でも変わるんですね。
金属濃度が高くない場合はプラズマ温度を下げ気味にって初めて聞いたんですけど、どういう理由があるんですか？
0327あるケミストさん
2012/08/31(金) 20:04:14.21分解操作ブランクでもNaが出ちゃうというかな。
ポリとテフロンの器具からの汚染?
むかし分解用テフロン容器を購入して、新品を酸で洗浄繰り返してもなかなか
NaとCaとFeのブランク値(超純水)が下がらなかった記憶がある。
PEでもFeとZnが溶出した。
プラズマ温度を下げるのは、クールとかウォームプラズマというやつで、
インターフェース(サンプリングコーン)についてるNaとかの表面汚染金属を
できるだけ熱励起させない様にするため。
どんなにコーン洗浄しても完全には取り除けないとのこと。
これはクリーンなサンプルで、できるだけBECやDLをできるだけ下げたい時に使うモード。
なので、マトリックサンプルでは使えません。イオン化平衡がくずれて減感がおこります。
でも数百ppbぐらいのオーダーまでなら問題ないと思う。
と語ってるが、こちらはSn汚染で苦戦中ww
0328あるケミストさん
2012/08/31(金) 21:49:29.050329あるケミストさん
2012/08/31(金) 22:56:54.59空試験でも出ます。
これが器具をゆすぐ位だとこんなに出ないんで、時間がたったり熱かけたりして容器から染み出てる？んだと思うんですけど…
327のテフロン容器は最終的に検出値下がりました？
すみません、うちMSじゃなくてAESです…
MSの時代なのにAESなんかで苦戦してるのお恥ずかしいですが。
>>328
金属によってはアルカリも有効なんですね！
0330あるケミストさん
2012/08/31(金) 23:03:27.39AESだったら塩酸もそんなに怖くないから、
塩酸→硝酸の順で洗ってみるとか。
0331あるケミストさん
2012/08/31(金) 23:05:30.18PFAのほうがおすすめ。
0332あるケミストさん
2012/09/03(月) 19:10:56.19塩酸ですか！
硝酸ばかりで洗ってました。
塩酸でも洗ってみます。
>>331
テフロンの種類によっても違うんですね。
そういうのってどこで知ることができるんですか？
勉強不足ですみません。。
大学の図書館でICPの本読んだりしたんですけど、機械の原理とかは載ってたんですけど
分析方法とかは前処理の種類がざっくり書いてあるだけで。
操作のときコンタミを防ぐにはこうすればいいとか、洗浄は何でどう洗うとか。
そういうの知りたいんだけどな。経験積むしかないのかな。
去年分析展で見た本買えばよかったなぁ。
でも今年は行けなさげだしorz
0333あるケミストさん
2012/09/03(月) 20:37:25.92「ICP発光分析・ICP質量分析の基礎と実際―装置を使いこなすために」
っていう本がおすすめです。比較的新しい本です。
0334あるケミストさん
2012/09/03(月) 21:00:34.680335あるケミストさん
2012/09/03(月) 22:34:04.940336あるケミストさん
2012/09/03(月) 23:33:51.980337あるケミストさん
2012/09/03(月) 23:48:01.68キムワイプ
0338あるケミストさん
2012/09/04(火) 23:45:33.460339あるケミストさん
2012/09/14(金) 22:13:53.870340あるケミストさん
2012/10/05(金) 23:38:08.840341あるケミストさん
2012/10/06(土) 12:06:24.33腹痛か？
0342あるケミストさん
2012/10/09(火) 16:12:54.94何か単独でやってるんじゃなかったっけ？
0343あるケミストさん
2013/02/18(月) 05:04:54.82レスを投稿する
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- 今日仕事で笑ったw
- 🏡崩壊須磨ーレイル🚂💨✨✨
- 画像検索で有能なの教えて
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