ICP-MSについて

**あるケミストさん** · 2010/11/20(土) 10:09:08

ICP-MSを導入して、金属中の超微量不純物分析することになりましたが、
どこのメーカーがおすすめでしょうか？

**あるケミストさん** · 2010/11/20(土) 22:30:33

ドイツのゼビレブ社

**あるケミストさん** · 2010/11/21(日) 09:14:52

アジレントとか
ゼビレブなんて聞いたことがない

**あるケミストさん** · 2010/11/22(月) 00:58:03

パーキンエルマーかアジレントだろ

**あるケミストさん** · 2010/11/22(月) 12:32:04

ポルフィローとか

**あるケミストさん** · 2010/11/22(月) 21:26:09

サーモフィッシャーは？

**あるケミストさん** · 2010/11/22(月) 21:34:49

最近日本でもガボテックってところが出してる。

**あるケミストさん** · 2010/11/24(水) 21:42:16

意外だと思うけど、舐めてみたら結構わかる

**あるケミストさん** · 2010/11/26(金) 22:37:08

あんまり話題にされない気がするけど、パーキンエルマーのリアクションセル付ICP-MSの、
指定したm/zだけ感度を下げられる機能は高濃度の元素も一度に定量できて便利だと思う。
でも、ICP-MSでは極微量の元素だけ測ろうという人の方が多いのかな。

**あるケミストさん** · 2010/12/02(木) 21:36:53

いや、その機能は皆が待っていた機能だ

**あるケミストさん** · 2010/12/04(土) 11:46:16

あまり知名度は無いけどウィビリビビンデン社は安い

**あるケミストさん** · 2010/12/04(土) 20:03:30

>>11　聞いたこと無いメーカーだったけど、具体的には大体いくらくらいなの？

**あるケミストさん** · 2010/12/07(火) 23:50:27

>>11
ググってみたけど、お前のレスしかHITしない・・・

**あるケミストさん** · 2010/12/08(水) 19:46:25

>>13
なんでだ！

**あるケミストさん** · 2010/12/08(水) 22:57:00

7700x使ってる人いたら使い勝手教えて下さい

**あるケミストさん** · 2010/12/09(木) 13:00:41

河川水くらいならSeまでヘリウムで問題なく測れる。
海水のSeはちょっとキツイ。
メンテナンスDVD+無料講習も付いてくるから、
ある程度知識あれば当分はメンテ契約いらんかも。

**あるケミストさん** · 2010/12/12(日) 00:08:47

>>16
自分は>>15じゃないけど、ありがと。
もうちょっと聞きたいんだけど、河川水のSeをHeで測るときは高エネルギーコリジョン？
海水はどのくらい希釈するの？HMIは使うの？
水素が使えればSeはもっと行けるのかな。

**あるケミストさん** · 2010/12/14(火) 19:55:10

>>16じゃないけど、
鉄とセレンは水素の方がＢＧが減るよ。

**あるケミストさん** · 2010/12/14(火) 22:21:44

前処理に使う酸は、
多摩化学のじゃないとダメなのかな。
ちょっと高いんだが

**あるケミストさん** · 2010/12/15(水) 21:35:15

それがのぞましいかな
測定下限のレベルにもよるけど

**あるケミストさん** · 2010/12/15(水) 23:52:46

目的元素と、その濃度にもよるが・・・
タマピュア使わなきゃいけないくらいのオーダーで定量してるの半導体くらいなもんじゃね？
うちはELグレードの関○使ってるわ
1kg1000円でSUS系金属以外はほぼ検出されないし

16 · 2010/12/22(水) 16:31:54

>>17
河川水もSeだけはHigh-Heで測定してる。
海水のSeの希釈はしても2～5倍くらい。
High-He＋HMIで測定してる。

>>18
7700xからは水素いらなくなったよ。うちはHeのみでやってる。

**あるケミストさん** · 2010/12/25(土) 10:02:46

分析試料１つに対して、酸分解での前処理を１つだけして、
測定結果だしてるんだけど、
３つぐらい前処理して、平均取るのが普通なん？

**あるケミストさん** · 2010/12/27(月) 20:17:52

そりゃあ一つやるよりかは、三つの方がいいだろ。

一つの検体でも、二回測定して、バラつきがなければ良しとする人も
いるけど

**あるケミストさん** · 2010/12/30(木) 01:50:15

精度と使いやすさで言えばガリビランツ社のやつがいい

**あるケミストさん** · 2010/12/30(木) 01:55:58

精度はともかく、使いやすさについては具体的に書いてくれないと
全然意味無いよね。

26 · 2010/12/30(木) 02:09:18

精度についても、どのくらいの時間での話かとか、マトリックスの影響の出方とか、
あるいは濃度測定じゃなくて同位体比測定とかいろいろあるから、やっぱり具体的に
書いてくれないと全然分からないな。

**あるケミストさん** · 2010/12/30(木) 09:14:05

一つのメーカーしか使ったことがないから
どこがいいとも言えないな。

**あるケミストさん** · 2010/12/30(木) 22:27:21

サイズがかなりコンパクトなのはジンソルベーですね

**あるケミストさん** · 2010/12/30(木) 22:40:36

でも、オートサンプラーを付けたら7500とほとんど大きさ変わらないんだよね。

**あるケミストさん** · 2010/12/31(金) 14:13:43

サーモの最新機種使ってるけど、
いいのか、よく分からないな。
ソフトウェアの使い勝手はまあまあだが、
検出下限　元素によって良くて10pptだが、
これは、良いのか悪いのか。

**あるケミストさん** · 2010/12/31(金) 21:19:52

>>31
希ガスとか数十ppbの検出下限しか得られない元素はいくつもある
その元素によるし、装置自体よりも構成や器具類の洗浄度合いにも大きく左右される

**あるケミストさん** · 2010/12/31(金) 23:46:20

>>32　希ガスとか数十ppbの検出下限
ICP-MSで希ガスの濃度をどうやって測るのか教えていただけませんか？

**あるケミストさん** · 2011/01/08(土) 23:00:43

ザクロバー検出管ってどんな機構？

**あるケミストさん** · 2011/01/11(火) 22:28:01

>>34
クロスバー交換機と似たようなものだったと思う。
どちらも現在のICP-MSには使われていない技術だ。

**あるケミストさん** · 2011/01/11(火) 22:28:33

>>11
嘘だと思ってたら今日目にした・・・・

**あるケミストさん** · 2011/01/12(水) 20:53:01

>36
つづりは？

**あるケミストさん** · 2011/01/15(土) 10:07:39

ICP-MSって、微量の測定は出来るけど、精度は低いの？

**あるケミストさん** · 2011/01/18(火) 21:24:39

>38
はぁ？
ドウユウイミデスカ？

**あるケミストさん** · 2011/01/18(火) 23:33:32

一般に、微量であればあるほど、その値はバラツキは大きくなるよな

**あるケミストさん** · 2011/01/18(火) 23:40:38

>>40
なにあたりまえのこと言ってんの？アホデスカ？
ICP-AESとICP-MSで同じ微量のものを測ったときにバラツキがどちらが大きくなるですか？
それが精度の差ですよ？

**あるケミストさん** · 2011/01/19(水) 01:32:15

>>41
ggrks

**あるケミストさん** · 2011/01/20(木) 00:47:20

ICP-AESとICP-MSで鉛10ppbくらいの同じ微量のものを測ったときに、ICP-MSはまあまあ
は値が揃ったけれど、ICP-AESはバラバラでした。
ICP-AESよりICP-MSの方が精度が悪いとか聞かされたことが何度かあるのですが、
そんなの大ウソで、ICP-MSの方が圧倒的に高精度であることがよく分かりました。

**あるケミストさん** · 2011/01/20(木) 06:48:57

確かICP-MSって高濃度の分析に弱いんじゃなかったっけ？
逆に数ppbはICP-AESの定量下限だし

**あるケミストさん** · 2011/01/22(土) 22:15:39

ICP-MSとICP-AESでは得意とする濃度が違うから、
同じ濃度のサンプルを測定して比較すると、
その濃度を得意とする機器が有利になるんじゃないかな。
それぞれが得意とする濃度のものを測定すると、
精度はICP-AESの方がバラツキが少ないのかな

**あるケミストさん** · 2011/01/26(水) 20:58:22

金属箔中の鉛の分析で定量下限が
ICP-AES 2～5ppm ICP-MS 0.5～1.0ppm
いろんな分析機関でだいたいこんなもんです。
発光分析と質量分析の感度は100倍ぐらい差があると聞きました。
定量下限値にそれほど差がないのはどうしてでしょう？
前処理の違い？それとも分析する溶液濃度(希釈率)の違い？
だれか教えてください

**あるケミストさん** · 2011/01/26(水) 23:37:24

>>46
感度の差と定量下限値の差が一致すると思ってる方がおかしい

**あるケミストさん** · 2011/01/29(土) 09:53:10

>46
質量分析の方が感度は高いが、
質量分析はあまり濃い溶液は入れられない。
なので、希釈しなければならず、
定量下限は高くなってしまう。

**あるケミストさん** · 2011/01/29(土) 21:21:00

ICP-MSとICP-AESの鉛の検出下限や定量下限の何桁もの差が、希釈率の差程度で
>>46の言うほどに接近する？

**あるケミストさん** · 2011/01/29(土) 22:02:42

>>49
ルーチンの間に試してみれば解るんじゃない？
うちだとサンプルは1万～10万倍に希釈したりするから、定量限界はむしろICP-MSの方が悪くなるケースもあるがね

49 · 2011/01/30(日) 12:11:12

>>50
そっか。
うちもICP-MSで1万倍希釈（固体試料0.1g→測定溶液1kg）はごく普通だけど、
ICP-AESだからといって10倍希釈ということはしないから、逆転はまず無いなあ。

**あるケミストさん** · 2011/01/31(月) 21:30:01

ICP-MSは1000ppmくらいまでしか入れられないと聞いたが、
塩酸2%溶液だと、Clはかなりの量だが、
Clはいいのだろうか？

**あるケミストさん** · 2011/01/31(月) 21:43:56

Asとか測らないんなら問題無いんじゃない？

**あるケミストさん** · 2011/02/01(火) 21:47:29

>53
そうなんですか。

金属イオンは1000～2000ppmくらいまでしか入れたらダメ
と聞きましたが、Clは2%も入れても耐久性？的には大丈夫なんですね。

**あるケミストさん** · 2011/02/03(木) 22:02:42

最近のはマトリックス耐性強いから、
10000ppmの金属イオン入れても大丈夫じゃない？

**あるケミストさん** · 2011/02/03(木) 22:36:19

濃度よりイオンの数の問題なんだがな
それも電圧設定でいくらでも変えられるから、濃度なんて関係ない

**あるケミストさん** · 2011/02/08(火) 23:42:01

パーキンのNexION使ってる人いる？
使い勝手どう？

**あるケミストさん** · 2011/02/09(水) 21:58:05

>56
そうなんですか？
イオン化していなくても、勢いでコーンを通り抜けて、
レンズとか四重極に入って、付着して汚染しませんか？

**あるケミストさん** · 2011/02/09(水) 22:52:38

>>58
なにその極初期のICP-MS

**あるケミストさん** · 2011/02/09(水) 23:29:49

>>58
全く仕組み理解してないわ・・・

**あるケミストさん** · 2011/02/11(金) 21:40:20

電荷帯びてないと、コーンを通過しないよ

**あるケミストさん** · 2011/02/11(金) 23:14:24

ICP-MS 最近は希釈しなくてもいいんじゃない？

**あるケミストさん** · 2011/02/12(土) 18:15:01

＞62
ほんまっでっか？

**あるケミストさん** · 2011/02/14(月) 19:59:49

ダイナミックレンジ広いからな。

けれども希釈は必要だろう

**あるケミストさん** · 2011/02/14(月) 21:38:24

主成分を測定するのでなくて、
主成分中の極微量金属分析をする場合、
希釈したら定量下限上がってしまうから、
希釈しない

**あるケミストさん** · 2011/02/15(火) 07:50:32

最近希釈は勝手にしてくれるじゃまいか

**あるケミストさん** · 2011/02/15(火) 21:29:34

希釈は、なんで必要なんだろ

**あるケミストさん** · 2011/02/15(火) 21:41:17

アジレントとパーキン　比較するとどんな感じでしょう

**あるケミストさん** · 2011/02/15(火) 23:02:37

焼いて薄めて煮込んで希釈して・・・もう定量下限がいくつなのかわからなくなりました・・

**あるケミストさん** · 2011/02/17(木) 00:42:49

ICP-MSって普通の実験室に置いて使い物になる？
クリーンベンチ必要？
営業マンはどっちでもいいと言うんだけど
MnCoNiを10ppbオーダーで定量したいです

**あるケミストさん** · 2011/02/17(木) 21:19:31

希釈しないのであれば、
10ppbは余裕だと思う

**あるケミストさん** · 2011/02/19(土) 10:03:17

ありがとうございます
10pptオーダーでも100倍希釈とかすると
実質100pptまでが求められるわけですよね

現在ICP-OESを土足可の試験室においています。
定量下限は100ppbぐらいなんですけど、
こんな環境にICP-MSを置くのは無謀でしょうか？
担当者のジイさん曰く
「半導体なんて分析しないしのにクリーンルームなんてコストかかるし、
今までICP-OESで問題なかったんだから大丈夫」
と、そのまま置こうとしています。

**あるケミストさん** · 2011/02/19(土) 10:04:35

×　10pptオーダーでも100倍希釈とかすると
○　10ppbオーダーでも100倍希釈とかすると

**あるケミストさん** · 2011/02/19(土) 11:07:47

定量下限0.1ppbオーダーでも、100倍希釈すると　10ppbまでが定量下限

**あるケミストさん** · 2011/02/19(土) 11:11:54

>72
何を測定しようとしているかにもよる
Na,Fe,Zn,Mg など、そこら中に存在している元素
を測るなら、クリーンルームの方がいいが、
AgとかPbとかあまり存在しないモノ測るなら、普通の部屋でもいい。
感度的には、普通の部屋だと、少し悪くなるかも

**あるケミストさん** · 2011/02/19(土) 11:40:26

>75
気になるのはMnなんですけど、大気中に10～20ng/m3程度浮遊しているそうです
Na,Fe,Zn,Mgは100～500ng/m3ぐらいだそうです

>感度的には、普通の部屋だと、少し悪くなるかも
全元素の検出下限が悪化するという意味ですか？

FeだとMn,Coなどとの同重体とスペクトル干渉起こし結果に影響しますか？

**あるケミストさん** · 2011/02/19(土) 13:17:28

>>76
Mn測るなら水からの影響の方が大きいと思う
環境中のMnくらいなら感度落として使えば問題ないレベルかと

スペクトル干渉は使用環境によるので、自分で干渉起こしてるか判断してメソッドで干渉補正入れればよい

**あるケミストさん** · 2011/02/20(日) 09:56:51.07

最近のICＰ鱒は発光を侵食しつつあるのか？

**あるケミストさん** · 2011/02/20(日) 18:20:19.44

>>78
コリジョンでアルカリ金属の感度さげれるし、Ar絡みの分子イオン干渉も解決

**あるケミストさん** · 2011/02/22(火) 18:43:36.35

ttp://www.mhlw.go.jp/topics/bukyoku/kenkou/suido/suishitsu/dl/02a2009.pdf
これの5～7ページ見る限りOESよりMS使っているほうが多いな。

**あるケミストさん** · 2011/02/22(火) 23:13:03.47

>>80のリンク先の8ページあたりに3回も出てくる

標準液調製用に特定のミネラルウォーターを使用したことで検量線の傾きが小さくなった。

ってどういう意味？

**あるケミストさん** · 2011/02/23(水) 18:54:43.31

>>81
去年の厚労省でやった説明会で取り上げられてたが
ホルムの標準液の希釈に硬度の高い水を使うと緩衝作用でPFBOAでの誘導体化が十分に行われない

けどそのあとの質疑応答で行われてた
「じゃあ硬度の高い検体を測る時は硬度の高いブランク水で標準液を調製すればいいんでしょうか?」
の問いに、「公定法通り測定を行って下さい」って回答が返ってきて、相も変わらずの公定法至上主義にうんざりした

**あるケミストさん** · 2011/02/23(水) 18:58:08.47

って、ICPMSと直接関係なかった。スマン

**あるケミストさん** · 2011/02/26(土) 07:04:10.66

標準液って使用期限1年って書いてるけど、
2年くらい使っても良いだろうか？
値段が高すぎるんだが

**あるケミストさん** · 2011/03/05(土) 01:03:51.94

>>84
そんなに高いとおもうなら必要な元素だけ買って自分で調製したら言いだけの話
何測定してるのかはしらないが、レアメタル測ってたって、１元素２５００円くらいなもんだろ

**あるケミストさん** · 2011/03/05(土) 03:34:26.71

分解、希釈時には、ガラスの器具って使ってますか？
コニカルビーカー
ホールピペット
メスフラスコ
等々

**あるケミストさん** · 2011/03/05(土) 09:09:07.80

ガラスなんて使ってないよ

**あるケミストさん** · 2011/03/05(土) 16:04:04.12

水道屋だが

検体採取：ガラス製ホールピペット
加熱容器：PTFEビーカー
硝酸添加：マイクロピペット樹脂製チップ
定容：PFA製メスフラスコ
保存容器：PP製ポリ瓶

**あるケミストさん** · 2011/03/05(土) 18:47:33.15

計量士の資格ってとった方がいい？

**あるケミストさん** · 2011/03/07(月) 21:09:59.46

>>87
ガラスに含まれない元素を分析するならば問題ないですよね？

**あるケミストさん** · 2011/03/08(火) 22:59:18.37

ネブライザーはガラス使ってる

**あるケミストさん** · 2011/03/09(水) 18:38:19.81

>>91
フッ酸使うからネブライザーも樹脂

**あるケミストさん** · 2011/03/12(土) 00:41:21.97

>>85
自前でトレーサビリティとれるならいいけどね

**あるケミストさん** · 2011/03/14(月) 19:39:57.81

輪番停電で自家発電持ってないラボの俺は仕事がなくなるわけだが・・・

**あるケミストさん** · 2011/03/15(火) 01:49:21.31

関靖俊が被差別部落民だから起きたことだろ？
部落のこの男が教員をやったら、街が穢れるがなｗ

実父は被差別部落で、関靖俊の実母は朝鮮人！
府営住宅の穢多で、関靖俊は被差別部落で間違いなし！
関靖俊は被差別部落でありながら、在日朝鮮人の権利を主張している。
関靖俊に対し「被差別部落！被差別部落！被差別部落！」の大合唱が
絶えないが、事実そのものだろ。
被差別部落の関靖俊が下着泥棒を繰り返しているそうじゃないか。

実父は被差別部落で、関靖俊の実母は朝鮮人！
府営住宅の穢多で、関靖俊は被差別部落で間違いなし！
関靖俊は被差別部落でありながら、在日朝鮮人の権利を主張している。
関靖俊に対し「被差別部落！被差別部落！被差別部落！」の大合唱が
絶えないが、事実そのものだろ。
被差別部落の関靖俊が下着泥棒を繰り返しているそうじゃないか。

実父は被差別部落で、関靖俊の実母は朝鮮人！
府営住宅の穢多で、関靖俊は被差別部落で間違いなし！
関靖俊は被差別部落でありながら、在日朝鮮人の権利を主張している。
関靖俊に対し「被差別部落！被差別部落！被差別部落！」の大合唱が
絶えないが、事実そのものだろ。
被差別部落の関靖俊が下着泥棒を繰り返しているそうじゃないか。
gre

**あるケミストさん** · 2011/03/16(水) 18:53:15.48

パーキンのNexIONからコリジョン使えるようになったけど、使い勝手どうですか？

コリジョン＆リアクション両方使いたいんだけど。

**あるケミストさん** · 2011/03/21(月) 09:40:55.44

感度はいいが精度はどうよ

**あるケミストさん** · 2011/03/21(月) 18:33:29.39

クールプラズマって昔あったけど、
コリジョン＆リアクションが出来てから、
もう必要ないの？
微量のCa測りたいんだが

**あるケミストさん** · 2011/03/25(金) 00:53:13.09

スクリーン使えばクールプラズマは使えるけどNa、KしかターゲットにしてないからCaは分からない
多分できるんじゃないかな？下限はどこまで必要かは知らないけど

**あるケミストさん** · 2011/03/26(土) 12:13:54.16

微量ってどのくらいの微量だ？
うちはアンモニア＆ホットプラズマでもppqオーダーの検出限界得られてるけど
Caは環境と器具の洗浄度でかなり変わる

**あるケミストさん** · 2011/03/27(日) 22:26:39.37

ICP-MSはプルトニウム測れますか？
下記のページによればUの検出限界は0.087ppt
http://www.nittech.co.jp/icp_ms/P9901-3.html
仮にPuも同じ検出感度があるとすれば、Pu-239で0.2Bq/L、Pu-240で0.7Bq/Lぐらいに相当するんで、
放射能測定より感度がいいような気もしますが。

**あるケミストさん** · 2011/03/28(月) 21:33:33.34

>100
ppqはすごいですね
自社は、検出限界よくて60pptくらいです。

**あるケミストさん** · 2011/03/28(月) 22:18:30.88

>>102
半導体関連だと使い物にならないレベルです・・
というか、pptオーダーで定量できるようにしれって方が無茶なんだよなぁ・・・

**あるケミストさん** · 2011/03/28(月) 22:31:04.48

>>100
半導体分野ですか？
クリーンルームですよね？

**あるケミストさん** · 2011/03/28(月) 22:40:34.78

>>104
クラス10のクリーンルーム内にクリーンブース設置してます
サンプル採集時にはこれでも体を風下に移動するとか工夫してます

**あるケミストさん** · 2011/03/29(火) 18:40:36.36

1000ppmの標準液からpptの検量線て、まともに引けるの？

**あるケミストさん** · 2011/03/29(火) 19:27:45.73

>>106
余裕

**あるケミストさん** · 2011/03/29(火) 19:57:32.61

age

**あるケミストさん** · 2011/03/29(火) 22:15:32.27

>>107
訓練とか必要？

**あるケミストさん** · 2011/03/29(火) 22:28:35.72

>>109
10ppmの混合標準とか売ってるし・・・
1000ppmのしかなくても一次標準調整しておいて、毎日二次標準調整するでしょ？

あと、電子天秤が必要になる
デジタルピペットやメスフラの標線とかはあてにならない

**あるケミストさん** · 2011/03/29(火) 22:38:24.88

ppbの検量線も電子天秤だけで行けますか？

**あるケミストさん** · 2011/04/02(土) 09:12:27.60

>105
クラス10で風向きを気にしないとppqは無理なんですか。
MSは四重極型でも、Caはppqまでいけますか？

**あるケミストさん** · 2011/04/06(水) 22:59:18.71

GC/MSはJEOL
ICP/MSはAgilent
LC/MSはWaters
ICはダイオネクスにしとけば間違いない

**あるケミストさん** · 2011/04/06(水) 23:21:47.82

鯵は汚れやすいですか？

**あるケミストさん** · 2011/04/07(木) 01:08:10.64

>>113
なにそのウチの職場
AASが旧バリアンだったら完全に一致

**あるケミストさん** · 2011/04/07(木) 22:37:53.04

ﾀﾞｲｵﾈｸｽのｲｵﾝｸﾛは使いにくい。

**あるケミストさん** · 2011/04/07(木) 22:51:47.06

>>110に関連すると思うんだけど、市販標準溶液の濃度表示が
「質量/体積」になっている場合はどうやるのがいい？

**あるケミストさん** · 2011/04/07(木) 23:02:43.11

>>117
質量/体積で計算すればいいんじゃね？

**117** · 2011/04/07(木) 23:10:08.32

>>118
いや、>>110にあるように天秤で標準溶液を調製するためにはってことで。

**あるケミストさん** · 2011/04/09(土) 19:28:23.67

1g=1mL でいいんじゃない？

**あるケミストさん** · 2011/04/09(土) 20:52:53.28

希硝酸や希塩酸と水の比重がほぼ同じだから？
硫酸は比重が大きそうだけど。

**あるケミストさん** · 2011/04/11(月) 22:14:18.68

ああ・・・・・・それやりだすと大変なんだよな・・・・・・

**あるケミストさん** · 2011/04/11(月) 22:57:57.99

電子天秤て最小目盛りいくらのが実用的？

**あるケミストさん** · 2011/04/11(月) 23:34:26.81

>>123
1/1000くらいからだけど、まじ>>122よ
でも半導体レベルで1/1000でpptオーダーの定量なんとかしてる感じだから
環境とかだとメスフラの標線で十分かと
1/10000で重さ合わせたところで、それが定量できてるの？と聞かれて、たぶんできてるかとって感じのレベルだし
比重とか言われても答えられないし、内標準がコンタミあるから使えないし

まじ、これ以上どうしようもない

標準調製だけで1日終わる

**あるケミストさん** · 2011/04/12(火) 02:43:18.21

pptの定量てそもそもそんなもんなのでしょうか？

**あるケミストさん** · 2011/04/12(火) 22:53:49.24

最小表示が0．01グラムの天秤使ってる。
試料の調整は50mlだから0.5gズレても1％程度だし、
実用上の不便は感じない。

あまりこだわりすぎても、負担が増えるばかりだ。
希釈は自動で。

**あるケミストさん** · 2011/04/13(水) 03:59:04.10

>>126
私もこだわり過ぎは嫌なので、影響が無ければ手を抜いていいと思います
でも、どこなら手を抜いても許容範囲か分からなくて困ってます

例えば希釈・定容する時は、
メスフラスコ移し替えによるコンタミ影響＞重量法による誤差影響
であれば、迷わずメスフラスコ廃止します

ICP-MSやOESの定量値(重量%換算後)の誤差って±何%程度なら合格になりますか？

**あるケミストさん** · 2011/04/29(金) 09:40:58.65

水銀はICP-MSで測定できる？
水銀は一般的には、還元気化ー原子吸光法で測定するらしいが

**あるケミストさん** · 2011/04/29(金) 22:03:28.18

HCl溶液なら測れるとは聞いたが、他の元素測るのに弊害起こすから普段はやらないとか

**あるケミストさん** · 2011/05/04(水) 00:53:46.34

ばりあん

**あるケミストさん** · 2011/05/09(月) 19:43:11.57

水銀は水銀分析装置で測りましょう

**あるケミストさん** · 2011/05/10(火) 15:53:22.59

サーモでリン測れないのにアジレントのでは測れるのなんで？
ちなみにSiがマトリックス中にいっぱい入ってる。

**あるケミストさん** · 2011/05/15(日) 01:46:32.69

分光器が多いとか？

MnとFeが干渉してうまくはかれん…

**あるケミストさん** · 2011/05/16(月) 00:13:20.90

水銀はメモリーしやすい
リン31はHNOと干渉する
これを除去する能力の差

**あるケミストさん** · 2011/05/16(月) 00:17:46.94

塩酸で沈殿した銀を再び溶かせますか？
硝酸入れても溶けなかった

**あるケミストさん** · 2011/05/16(月) 01:32:46.31

イオン化傾向調べたら分からないかな？
KCaNaMgAlFeNiSnCu…何とかいうやつ。
確かAgって熱濃硫酸に溶けない？

**あるケミストさん** · 2011/05/18(水) 00:57:52.21

アジレントとサーモの差別化をなんとかしたいです
環境分析に使うんだけど、アジレントをなかなか優位に出来なくて困ってます
分析能力とか使い勝手とか、分析者に大事な部分を「慣れ」で解決できるだろ、って言われて甚だしく困ってます
仕様書をどうやって書いたらいいものか・・・

**あるケミストさん** · 2011/05/18(水) 06:48:23.44

味は汚れやすい
サーモはノーメンテ

**あるケミストさん** · 2011/05/19(木) 10:22:07.49

>>138
サーモの人からは必ずそう言われるけれど、実際使って本当にそうなの？

**あるケミストさん** · 2011/05/20(金) 01:02:42.19

機器の分析能力を慣れで解決できる発想はすごいなありえないけど
どうしても導入したいならサンプルデータ見直してみて細かい所で差をつけてみるとかまあいろいろ頑張ってみるとか
サーモは真空チャンバー内はメンテナンスフリーでも大丈夫そうだけどね
メンテナンスしてもらったけど、いろんな試料分析している割に汚れはなかったですよ
アジレントは評判では真空チャンバー内は汚れるとは聞くけど聞いた話だからわかんない本当に汚れやすいの？
７５００の時は真空チャンバー内はポンプダウンしてじゃないとメンテナンスができないって聞いたけど、７７００になって改善されたのかな？
でも感度上昇とかしてきて評判もかなりいいですよね
メンテナンス部分に関しても変更してきてもおかしくないと思うけどどうなんですかね？

**sage** · 2011/05/20(金) 19:09:12.20

サーモってそんな良い装置なの？

**あるケミストさん** · 2011/05/20(金) 19:22:16.23

分析依頼出してテストしてみりゃいいだろ
本気で検討してるんならメーカーは喜んで受けるぞ

**あるケミストさん** · 2011/05/20(金) 21:41:42.09

バリアンのICP/MSってどこに行ったんだろうね
アジレントが買収した後、どっかに売り飛ばされたらしいけど。
あのコリジョン・リアクション方式は興味があったんだが・・・

**あるケミストさん** · 2011/05/20(金) 21:49:06.67

http://www.bruker.jp/general/news20100524.html
ブルカーだそうです

**あるケミストさん** · 2011/05/20(金) 21:55:33.74

半導体パーキン
環境アジレント
材料サーモ
土壌ブルカー
こんな感じ？

**あるケミストさん** · 2011/05/20(金) 22:32:57.35

>144
ありがとう、まだブルカーに残ってたんだ
ブルカーのＨＰを探したけど見つからなかったので、またどこかに売却されたのかと思ってました

**あるケミストさん** · 2011/05/20(金) 22:37:28.06

>144
追加で、ブルカーがバリアンのICP/MSを販売してるってことは、
SIIはもう売らないのでしょうか？

**あるケミストさん** · 2011/05/21(土) 01:14:14.56

>>147
ブルカーではサポートできないとかで、ICP-MSはSIIが売る。

>>145
理由は？

**あるケミストさん** · 2011/05/21(土) 08:51:02.53

>>148
全てイメージだけど、
ブルカー(SII)とパーキンは90度偏向タイプだから、汚れはそのままポンプで吸引されるから汚れにくそう
さらにブルカーとサーモは汚れを取り込まないという発想が盛り込まれている
ブルカーのはインターフェースでガス流してから90度偏向するから、一番汚れに強そう
サーモはイオンレンズの工夫で汚れに強いらしく、混合ガスコリジョンリアクション使うから、思わぬ副生成物が出来にくいらしいから、よく分からない試料を測るのに強そうだが、検出下限は中途半端
アジレントは汚れは軸ずらしで除去するから、汚れ蓄積型だけどヘリウムガスだけでオールマイティに行けそうだから、綺麗な試料のルーチンに最適そう
パーキンは、リアクションガスとDRCの四重極を駆使して自由自在に出来る玄人向きっぽい

**あるケミストさん** · 2011/05/21(土) 19:51:27.07

島津は？

**あるケミストさん** · 2011/05/21(土) 20:04:12.04

島津ってコリジョンタイプ出してたっけ

**あるケミストさん** · 2011/05/21(土) 22:05:47.92

>>151
出してない。平成15年の時からずっとICPM-8500。

**あるケミストさん** · 2011/05/21(土) 22:38:15.15

ttp://www.an.shimadzu.co.jp/icp/icp-ms/index.htm
今時コリジョンなしで、どうやって鉄とかセレン高感度で測るのですか？

**あるケミストさん** · 2011/05/25(水) 19:12:32.43

ICP-MSのメンテナンスは独立系のサービスに頼んだほうが安くて腕がいい

これ、マメな

どこがいいかは、自分で探すこと

**あるケミストさん** · 2011/05/26(木) 10:53:00.34

東レリサーチや住友金属なんかの大手分析機関で使われてるICP-MSのメーカーって知らない？

**あるケミストさん** · 2011/05/26(木) 22:53:38.70

パー金か味もしくは両方

**あるケミストさん** · 2011/05/26(木) 22:54:50.23

webの説明見る限りパーキンぽいね

**あるケミストさん** · 2011/05/26(木) 22:56:54.31

と思ったが、住友金属はアジでした

**あるケミストさん** · 2011/05/26(木) 22:57:48.05

で、東レはパーキン

検索すれば写真とかみれるじゃん

**あるケミストさん** · 2011/05/27(金) 21:53:04.51

定量下限ってどうやって計算してる？
10σじゃ、値が小さすぎて、
本当の定量下限でない気がするんだが

**あるケミストさん** · 2011/05/27(金) 23:00:17.08

BEC計算してる？

**あるケミストさん** · 2011/05/27(金) 23:05:20.40

性能で選べば
コリジョンで最高性能アジレント
リアクションで最高性能パーキン

検出下限：コリジョン<リアクション=QMSの限界

他社は汚れにくさや使い勝手などで差別化してるに過ぎない

**あるケミストさん** · 2011/05/27(金) 23:08:38.75

×検出下限：コリジョン<リアクション=QMSの限界

◯感度：コリジョン<リアクション=QMSの限界

**あるケミストさん** · 2011/05/28(土) 21:01:12.40

やっぱり、普通はBEC値が定量下限なのか？

**あるケミストさん** · 2011/05/28(土) 21:45:39.47

定量下限はバックグラウンド変動の10σと定義されている
BECはバックグラウンド相当濃度
定量下限とBECは違う

**あるケミストさん** · 2011/05/29(日) 04:43:38.59

「定量下限はバックグラウンド変動の10σ」ってどこで定義されているの？

バックグラウンドの10σを定量下限とするというのはRSD10%を意識しているのかな。
でもICP-MSの場合そのカウントじゃRSD10%にならないことが多いよね。

**あるケミストさん** · 2011/05/29(日) 16:52:33.81

JIS K0133　高周波質量分析通則で、
定量下限は操作ブランクの10σ　ってなってる。
だが、カウント数少なすぎると、正規分布に従わないから、
10σが、意味もなく小さくなってしまったりする。

忍法帖【Lv=1,xxxP】 · 2011/05/29(日) 21:56:56.11

すみません、無機分析に疎いので皆様のお知恵をお借りしたく。
福島第一原発タービン建屋溜まり水の分析結果について質問させてください。
http://www.tepco.co.jp/nu/fukushima-np/images/handouts_110522_04-j.pdf

忍法帖【Lv=1,xxxP】 · 2011/05/29(日) 21:58:59.56

>>168つづき
(1) 分析機器は何と考えられるでしょうか？ICP-MS？ICP-AES？AA？
(2) 20倍に希釈したものでは定量下限値（？）が1/2の値になっていますが、
これは妨害元素の影響が少なくなるから？
(3) 陰イオン成分の分析方法はイオンクロマトグラフィーでしょうか？

**あるケミストさん** · 2011/06/02(木) 23:14:59.11

四重極質量分離を簡単に説明してもらえませんか？いまいち理解出来てないです。。。

**あるケミストさん** · 2011/06/02(木) 23:34:31.56

フレミングの法則

**あるケミストさん** · 2011/06/03(金) 06:48:49.48

本など読んで勉強した？
それから何が分からないか書いてくれないと、漠然とし過ぎてて答えようがない

**あるケミストさん** · 2011/06/04(土) 10:24:24.88

>169
(1) ICP-MSで測るには濃すぎる気がする。
AAは手間がかかるし、ICP-AESじゃない？
(2)20倍に希釈したのが、実測の定量下限で、
　現液に換算するときは、その値を20倍してる。
(3)そうだと思います

忍法帖【Lv=2,xxxP】 · 2011/06/04(土) 14:13:05.77

>>173
ありがとうございます。
ICP-AESだと、定量下限値はこんなものでしょうか？
http://www.nittech.co.jp/icp_ms/P9901-3.html
このページの検出限界と比べるとかなり大きい気がするんですが…

すみません、（2）の質問はちょっと言葉足らずでした。
例えばAlで
希釈液（10倍）分析値: ＜8.7E+00 [mg/L]，原液換算: ＜8.7E+01 [mg/L]
希釈液（20倍）分析値: ＜4.4E+00 [mg/L]，原液換算: ＜8.7E+01 [mg/L]
と、20倍希釈液の分析値の定量下限は、
10倍希釈液分析値の定量下限に比べて1/2になっています。
同じ値にならないのはなぜでしょうか？

**あるケミストさん** · 2011/06/04(土) 15:24:05.16

1/2じゃなく1/20になっているのでは？

忍法帖【Lv=2,xxxP】 · 2011/06/04(土) 19:58:29.17

>>175
4.4E+00 / 8.7E+00 = 0.5 です。

**あるケミストさん** · 2011/06/04(土) 21:22:24.01

ああ上と下で違うってことか
右と左だと思ってた
どうしてだろうね、前処理が違うとかサンプリングの問題じゃない？

**あるケミストさん** · 2011/06/04(土) 22:21:31.79

単にデータの処理ミスな気がする

**あるケミストさん** · 2011/06/04(土) 22:26:37.04

>>174
検出限界と定量限界は別物なので要注意。
だけど、10倍希釈と20倍希釈できれいに倍違うってのもおかしな話だなぁ…検量線の傾きとブランク試料の相対標準偏差に依存するものだけど

**あるケミストさん** · 2011/06/05(日) 08:57:43.79

>179
BEC値から定量下限出す人もいるが、
その場合は、希釈したらその分BEC値下がるから、だいたい1/2になってるんかな。
きれいに1/2になってるのは、原液で同じ定量下限になるようにしてるんだろう
174の、妨害元素の影響が少なくなるからであってる気がする

**あるケミストさん** · 2011/06/25(土) 10:12:44.82

丸十のラインナップからICP-MSが消えてる？

**あるケミストさん** · 2011/06/25(土) 13:58:15.83

下のほうにあるじゃん
ttp://www.an.shimadzu.co.jp/icp/icp-ms/index.htm

**あるケミストさん** · 2011/06/30(木) 21:01:05.29

ICP-MSの前処理って、安価なポリ容器で酸溶解させるのですか？
それとも、テフロンビーカー？

**あるケミストさん** · 2011/07/01(金) 15:00:31.36

うちはテフロンビーカー使ってるよ

**あるケミストさん** · 2011/07/09(土) 12:19:56.80

超高純度酸は、どこが安いですか？

**あるケミストさん** · 2011/07/09(土) 21:30:27.36

ホウ素測る時チューブは使い捨てなのですか？

**あるケミストさん** · 2011/07/10(日) 16:38:17.71

>186
うちは、ホウ素かなり濃いの測るが、
とりあえず、チューブは専用化して、繰り返し使ってる。

**あるケミストさん** · 2011/07/10(日) 20:20:15.65

ウィビビリビンデン社は無料でメンテナンスしてくれるよ

**あるケミストさん** · 2011/07/11(月) 21:14:19.00

>>188
よく見たら>>11とはまた別のメーカーだったか。

**あるケミストさん** · 2011/07/12(火) 21:06:16.56

ホウ素測る時は、テフロン導入系ですか？

**あるケミストさん** · 2011/07/21(木) 22:06:56.38

うちのやつは、タイゴンチューブだな。

**あるケミストさん** · 2011/08/27(土) 00:01:03.21

実稼動３年経過したあたりから壊れまくってほぼ未稼働
もうやだ、この機械

**あるケミストさん** · 2011/09/13(火) 01:43:09.41

>>192
どんなところが壊れたの？

**あるケミストさん** · 2011/09/26(月) 21:49:12.39

>>193
同じ基盤が３ヶ月連続壊れたぞｗ
2回目以降は無償だが、止まってる時間がもったいない・・・

**あるケミストさん** · 2011/09/30(金) 10:54:09.72

>>194
メーカーどこ？

**あるケミストさん** · 2011/09/30(金) 21:15:04.20

>>195
それはさすがに言えんｗ
２号機の稟議却下されちゃったから大変だよ・・・

**あるケミストさん** · 2011/10/03(月) 21:54:22.74

故障しまくってる原因がわかった・・・
冷却ファンが反対向きに付いてて、熱暴走して基盤の電源が頻繁に入り切りしてチップ逝ってたみたい
メーカーサービスはだめだな・・・・orz

**あるケミストさん** · 2011/10/03(月) 22:36:02.96

あのメーカーしか無いじゃん。
サービスを呼んでもぜんぜん来ないあのメーカー。

**あるケミストさん** · 2011/10/03(月) 23:01:10.95

>>198
あのメーカー、できる人はすぐ引き抜かれて大変みたいだぜ
うちの会社も別の会社に紹介してもらったサービス屋に保守契約したわ

**あるケミストさん** · 2011/10/04(火) 01:51:43.80

どこかすごく気になる