カラムの立て方 - Fr2
合成化学者の腕の見せ所はむしろ精製パートにある いかに「精製工程の少ないルートを設計するか」も確かに重要だが まずは各ステップで精製しておいて、確実に次工程の検討を行うのが基本だろう カラムクロマトグラフィには研究室・企業ごとに星の数ほど流儀があります この中には教科書に出てこない素晴しい技術が埋もれているはず そんな知識の交流の場として活用しましょう --------------- ★とりあえず目を通しておくべき文献★ "Rapid Chromatographic Technique for Preparative Separations with Moderate Resolution" W. Clark Still, Michael Kahn and Abhijit Mitra, J. Org. Chem. 43 (14) 2923-25 ★前スレ★ 【カラムの立て方】 ttp://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1000840339/ 原点に由来するものって何故すぐに出てきてしまうのでしょう? 電波テロ装置の戦争(始) エンジニアと参加願います公安はサリンオウム信者の子供を40歳まで社会から隔離している オウム信者が地方で現在も潜伏している それは新興宗教を配下としている公安の仕事だ 発案で盗聴器を開発したら霊魂が寄って呼ぶ来た <電波憑依> スピリチャル全否定なら江原三輪氏、高橋佳子大川隆法氏は、幻聴で強制入院矛盾する日本宗教と精神科 <コードレス盗聴> 2004既に国民20%被害250〜700台数中国工作員3〜7000万円2005ソウルコピー2010ソウルイン医者アカギ絡む<盗聴証拠> 今年5月に日本の警視庁防課は被害者SDカード15分を保持した有る国民に出せ!!<創価幹部> キタオカ1962年東北生は二十代で2人の女性をレイプ殺害して入信した創価本尊はこれだけで潰せる<<<韓国工作員鸛<<<創価公明党 <テロ装置>>東芝部品)>>ヤクザ<宗教<同和<<公安<<魂複<<官憲>日本終Googl検索 ものすごく多彩な色に染まったカラムを、そのままオブジェとして飾っておきたいと思う時がある 実際はそのまま放置しておくと散乱しちゃってダメなんだけどw 乾燥させたら色がおとなしくなっちゃうし・・・ 色ついた化合物のカラムやってみたいなあ ことごとく全て無職だからツマンネ せめて非常勤で働いて、バイト代を研究室に還流 おっと、こんな時間に誰がk >>441 同じラボの人がカルバゾール合成やってて、それはマジでカラフルだったわ 自分は、ストレートな炭素鎖を持つアルケン合成ばっかりやってたんで、とっても無色だった 色がついていると、どの程度カラムが進んでいるかわかりやすいと思う まぁ、経験積むと無色でもだんだん感覚がわかってくるんだけど、 条件検討の段階では、やっぱり色つきにはかなわんわ 蛍光化合物だと、UVランプじかあてでバンドが分かります。 TLCいらねえwww Flash silicagelってairなしとありってどっちがキレイに分離できる? 高圧にすることで、分離しやすくなるのかな? 圧かけない方が分離はいい気がするけど時間かかりすぎるから滅多にしないなあ >>445 嘘こくんじゃねえ。 ガラスはUVを通さない。 Longwave(365nm)なら結構通るよ。Shortwave(254nm)は殆ど通らないけど。 >>446 フラッシュ用なら圧を掛けたほうが分離能は上がるぞ ってゆーかグラビティじゃ殆ど流れないでしょ >>445 普通はパイレックスだろうし254は通さないよね あ、ほんとだ 正直すまんかった _____ /_ | /. \ ̄ ̄ ̄ ̄| / / ― ― | | / - - | ||| (6 > | | | | ┏━┓| / ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ | | | | ┃─┃| < 正直、スマンカッタ。 || | | | \ ┃ ┃/ \________ | || | |  ̄  ̄| abs.がどのくらいか分からんが、254nmでも数パーセントくらい通さない? 蛍光は可視光だからバリバリ通すし そうかもしれないけど、大抵の蛍光物質なら365で光るんじゃない? 254以外はUVと認めないというのなら話は別だけど ハンガリーで施行されたポテトチップス税 たばこ税も似たり寄ったり でも個人輸入すれば大丈夫。日本語の輸入代行も多数。 「タバコ 輸入代行」とかで検索するとあるある、、、 送料込みで1箱90円とかの激安サイトもある。" 門外漢が通りますよ シリカキャピラリーって値段はどんなもんですか? 内径数百マイクロの、曲げられる、絶縁性の管を探してて。 メーカーや代理店など全く見当がつかないです GC用かCE用か知らんけど数万〜十数万くらいだよ 前者ならアジレントとかジーエルサイエンスなんかが有名処かな 後者はベックマンコールターで買ったことある 普段出入りしている業者さんにでも聞けば教えてくれるよ 発光材料の合成しかしないならカラムなんてUV当てればクソ楽じゃんと思ってた時期が私にもありました UVでの判定は、本当にモノ次第だしなぁw 合成後が発光材料でも、原料がそうとも限らないし、 万が一UVに反応するものとそうでないものが同じところにだぶっていたら・・・ てことで、結局のところリンモリとかで焼くことになるというw まぁ、ガチで同一スポットに収まることってあまりないと思うけど、やっぱり最後はGCとかで見てみないとわからんね ああそうそう、学生時代には本当、リンモリと過マンガン酸にはお世話になった (俺の実験にとって)あれはいいものだ・・・ UVで見えるはずなのにTLC打ちまくってもスポット見えないから適当に回収してエバポかけたら分けれてた なんぞこれ… というか、回収するにしてもその前にそのTLCを適当な呈色試薬に浸して焼くか、フラクションを直接GCに打ってみなさいw UVではっきりと見えるものがあるはずなのに見えない時は、同じ場所にプロットする数を極端に多くするのが吉 普段が10回なら30回とか50回とかにしてみる 溶液が極薄で見えない・見えにくいだけなら、そのくらい打ったって収率は誤差程度しか変わらん もちろん、もともとUV・呈色試薬への感度が低めの物である場合は、気を付けないといけないが・・・ 反応する呈色試薬が無くて、UVやGCでも取れないという場合は、 怪しいフラクションを全部個別にエバポして片っ端からNMRしかないが、そんなもんあるのかな 短いアルカンくらいしか思いつかんけど、わざわざ合成することは少ないだろうし >>471 crudeで200mgをカラムにかけたら200回打てば流石にみえるんじゃない? >>472 サンプルはあるからサンプルとcrude打って確かめたんだ UVでもヨウ素でも発色が確認できたのにorz 溶出溶媒量で濃度はアタリがつくだろ。時間かかったなら薄いよ。その分たくさんスポットしなきゃ。 まぁ、スポットする集中力が無かったら、怪しいフラクションを片っ端からGCに・・・ 時間ばっかり喰うがw ラフに見つけるならESI-MSとかDART-MS便利よ 今いる研究室ではカラムが1時間で終われば神レベル、3〜6時間くらいで普通レベル、半日でお疲れさんレベル 他研の人と話してうちの研究室の合成スケールはぶっ飛んでるだなって知ったわ カラムだけでも1hで終わらそうと思ったら、TLCのみで同定しないと無理だな・・・・ やったことのある系で、必要なスポットの上に不要なスポットが来るような系ならやりやすいが、それでも確認は必須だし 実際はGC打ちまくって(モノが出ているかの確認で一回、始点と終点の確認でさらに二回。少なくとも合計三回) 時間喰うから3h以上は見ておかないと痛い目に遭う 薄まってスポットが見えにくかったりしたらもっと大変だ 留出だけで半日もかかるカラムは、先輩がやってたな テーリングとか以前に、カラムの中で粘度の高いゲル状になってしまったらしく、そもそも溶液が出にくいと言うw その時は夕方から始めてて、結局終夜になっていた 前いたとこも 今いるとこも 半日で終わるなんてありえないお・・・ カラム神と呼ばれた先輩はシリカと会話しながらやってた お前!まだそこにいるのか!早く出てきなさい! 深夜になるほど先輩のテンションがおかしくなっていってたなw カラムは早いほうがいいだろ。人間の疲労だけじゃなく、拡散させないために。 1本に6時間かけるより、1時間で終わるサイズx6の方が分離は良い。 洗い物めんどいから500のマイヤーでやったら失敗 急がば回れだね テーリングが激しすぎたり、Rfが低いモノを出していたりとか、そういう場合じゃないかね 後は>>479 の例みたいに、中でゲル化して出てこれなくなっている場合 自分は、留出作業自体に3h以上はかかったことないな その前の溶媒比決定と、始点終点の確定で偉く時間を喰っていることは多かったが・・・ とは言え、溶媒決定〜NMR測定開始まで行くのに、丸一日かかるということもなかったはず フラッシュでしかやらないんだけど 通常の数g〜数十gのカラムで 溶出自体に1hかかることがほとんどないので 不思議だった。普通フラッシュでやると10-20minくらいだよね。 >>485 オープンに金魚ポンプ付けて適宜フラッシュ カラムにスピードを求めるなんて、愚の骨頂。 特にクロメタで流速を上げるのなんて自殺行為。 >>485 Yes >>489 そんなかんじ カラムの長さが1m以上あるんだぜ… どうしても点が近いからしゃーなしに極性低めでダラダラ流す 溶媒の種類を変更するか、不可逆吸着覚悟でシリカを高く積むか・・・ >>493 錯体合成してから同じ台詞を吐くやつは仕事ができない >>493 みたいに、モノ次第ってのをわかってない奴は仕事ができない Grubbs触媒第二世代はカラムで精製してるっぽいけど 実際普通のカラムでいいの? なんか怖い 「政権交代して民主党のひどさがわかったのだから意味があった。小沢さんが離党し、解散後の政界再編こそが真の民主主義につながる」 _ |O\ | \ キリキリ ∧|∧ \ キリキリ ググゥ>(;⌒ヽ \ ∪ | (~) ∪∪ γ´⌒`ヽ ) ) {i:i:i:i:i:i:i:i:} ( ( ( ´・ω・)、 (O ⌒ )O ⊂_)∪ 良スレage 海砂がクルードでカチカチに固まってる?のだがこれってモノ残っちゃってますよね? 流速も遅いし……スポット見ると一応分かれてそうだけど。 ちなみにヘキサン:酢酸エチル=10:1で流してます。目的物がヘキサンに溶けにくいのが原因だと思いますが。 >>506 クルードが溶け残ってれば、そりゃ、回収も悪いでしょ。 ヘキ酢10:1だったら、トルエンでやってみな。トルエンは物を溶かす。 トルエンカラム、分離も変わるし便利なんだけど エバポだるい… トルエンのエバポがタルい、って言う奴は、エバポや減圧調節器のメンテをちゃんとやれよ。 器具の整備も実験のうち。よく整備された器具(特に減圧系)を使っていると効率は全然違うし、 そういう実験をやる人を「上手だ」っていう。 自分が気をつけてなんとかなる環境ならいいんだけどね… 熱かけれるなら40度ぐらいで弱いエバポでも飛ぶでしょ Cu加えてDMFで反応かけたときってどうやって2つとも除去すればいいですか? Cuが溶媒に配位して溶けているからか除けないみたいで困っています。 >>513 水多めできちんと分液振ればDMFも銅塩も大半は水層に落とせる ヘキサンカラムで原点に置き去りにする方法もあるけどいろいろ無駄が多い ショートTLCと実際のカラムで様子が異なるのってよくあること? ショートTLCではヘキサン酢エチ系でRf値0.2くらいだったけどカラムだと全く出てこなかった ショートでの展開溶媒調製をミスったとか揮発して比率変わったとかもあるからな よくあるし、TLCでもよく観察すると「なんかヤバイぞ」ってわかるようになる。 2mmのPTLCってどれくらいの重量分けられるの? ものによるけど、 テーリングハゲシス!とかにならずにのっかる量は 原液0.5ml〜1mlくらいかなぁ だいたい >>520 >>521 ありがとう、こっそりやってみる! 既成品だったら50mgくらいかな。 自分で引いたTLCだったら、最高で200mgぐらいまで乗る。分離も回収もセルフメードの方がいい。 >大阪府三島郡島本町の小学校や中学校は、暴力イジメ学校や。 島本町の学校でいじめ・暴力・脅迫・恐喝などを受け続けて廃人同様になってしもうた僕が言うんやから、 まちがいないで。僕のほかにも、イジメが原因で精神病になったりひきこもりになったりした子が何人もおる。 教師も校長も、暴力やいじめがあっても見て見ぬフリ。イジメに加担する教師すらおった。 誰かがイジメを苦にして自殺しても、「本校にイジメはなかった」と言うて逃げるんやろうなあ。 島本町の学校の関係者は、僕を捜し出して口封じをするな >島本町って町は、暴力といじめの町なんだな 子供の時に受けた酷いイジメの体験は、一生癒えない後遺症になるなあ エポキシドを合成しているのですが、普通のシリカカラムだと壊れそうで精製ができません。 下手にTEA入れるのも怖いですし…… アルミナとか使うしかないのでしょうか? 明日の16時39分頃に気をつけて下さい。 日本にも世界にも巨大地震が起きませんように。 皆さんも一緒に祈って下さい。 太陽フレアのXが発生したそうです。 太陽黒点数の100越えが24日間継続しているようです。 こんな良スレがあったとは このスレのおかげで初めてカラムがうまくいきそうだよ… ありがたい クロメタ10:1でRf0.2-0.6くらいまでテーリングしててそのままやったんですが、UVでスポット見えなくなったんで終わったと思い、念のためクロメタ5:1にあげて流したらモノが再びだらだら出てきました。 こういうケースってよくありますか? Rf0.2-0.6くらいまでテーリングって溶媒系の選択を完全に間違ってるだろ もっと分離のいい系を探せ テーリングしてるんだからそんなもんだろ 後ろにスポットがないなら、グラジエントかけて押し出すのは有り。 read.cgi ver 07.5.1 2024/04/28 Walang Kapalit ★ | Donguri System Team 5ちゃんねる