カラムの立て方 - Fr2
合成化学者の腕の見せ所はむしろ精製パートにある 考えてみれば有機合成の方しか復活してなかったので立てておいた ★重溶媒ピーク一覧★ ブッパーショがとても使い勝手がいいよ。 皆さんはどこのオートカラム使ってますか 最近精製するの板ばかり使うからカラム全然やってないの。 市販品>>>>>>>自分で作ったｼｮﾎﾞｲPTLC＋金＋時間 >>10 >>11 >>12 向山系列の研究室は 向山すげぇな 初心者向けに、「基本的なカラムのたて方」のテンプレを誰か作っておいてよ 前スレより抜粋 ★カラムの基本の"ほ"（フラッシュのやり方）★ >>164 171 名前：あるケミストさん[] 投稿日：04/06/20 01:28 ★カラムの基本の"ん"（Rf値の目安）★ >>230 >>233 よくRf0.3というけど >>21 てか濾紙つかわんの？ >>26 >>26 >>21 うまい具合に脱脂綿を詰めれば海砂など敷かなくても流速を稼ぎつつシリカが出てくることはない うちも下海砂いれないし、個人的に上海砂も基本入れない 下海砂は入れないと、分解能が悪くなるって話を聞いたな 海砂入れてても水流すとシリカ出てきちゃうんだね、どうして？ 脱脂綿てどのくらい詰める？ 脱脂綿を詰めることに最適化されたガラス棒はどの研究室にも一本はあるはず >>32 >>38 うちにφ40 mm x 170 cmのカラムがあって、綿栓詰めれないから誰も使ってない。。誰か出口から綿栓つめるテク持ってる人いない？ 綿塊いれて溶媒流しながら海砂いれればたまにうまくつまる 硫酸並みに適用範囲が広くて 色んな発色試薬を試したり アニスしか使ったことないなあ >>40 バニリンを発色試薬に使っていた先輩がいい香り～ってスクリュー瓶に入れて携帯していたことがあったな TLCの蛍光試薬を仕込んであるシリカって高いのかな >>52 大学ではアニスがメインだった >>58 俺の研究室は「フラッシュ用シリカは高いから」 >>59 展開溶媒n-Hexオンリーってありえないですかね・・・ >>67 ヘキサンオンリーと大してかわらんのじゃw? ヘキサンオンリーですとーんと落ちちゃうのもあるしねえ。 極性で分けられないなら大きさで分けりゃいいんじゃね？ サイズ排除はなあ MTBE-pet.Ether系はどう？ 74だけど具体的に今困ってるわけではないんだ。 >>81 不純物ガン無視して次に進んだら指導教員にめちゃくちゃ怒られたことあるんだけど、意外と普通にやることなんですか。 まぶしカラムをやろうとしているんですが、クルードの量の6倍のシリカをクルード溶液中に加えて溶媒留去させたのですが、サラサラになりません。 >>83 >>84 >>85 >>86 >>88 >>89 http://jbbs.livedoor.jp/bbs/read.cgi/game/1733/1289258255/720 http://www.chunichi.co.jp/article/living/life/CK2011021002000055.html http://megalodon.jp/2011-0210-0913-45/www.chunichi.co.jp/article/living/life/CK2011021002000055.html http://jbbs.livedoor.jp/bbs/read.cgi/game/1733/1289258255/718 http://jbbs.livedoor.jp/bbs/read.cgi/game/1733/1289258255/714-719 http://jbbs.livedoor.jp/bbs/read.cgi/game/1733/1289258255/669-671 なになに？ 湿式充填するときにビーカーとガラス棒使うのがめんどくさいから >>96 スラリーにする時に気をつけないといけないのは溶媒をシリカなりアルミナなりに加えたときに出る熱で溶媒が揮発するので フロリジルってシリカと全然違う？ >>99 モノが入ったフラクションの濃縮中に地震とかやってられねーよ エバポごと倒れて床に内容物ぶちまけた 試薬棚とかPCなんかはベルトで固定してるけど つうかナスだけ落ちたとか考えられんから一挙にいったのか 冷却液が飛び散った床はエイリアンの死骸みたいで不気味すぎたｗｗｗ >>110 大学だけどTHFのケチル蒸留塔たってて 金属がイオン状態で溶液中に存在する場合シリカ通しても落ちてくる？？ 溶液の極性は？ 酢エチです すいませんミス そういうのカラムに通すってあまり一般的ではないんだろう？ >>117 >>107 実験台に接する部分だけ固定すると、上部の揺れが増幅され転倒しやすくなる。 流し始めて3時間もしくは50本経過した辺りのつらさは異常 極微量のサンプルだったか、分離しにくいサンプルだったか忘れたが、 >>125 パスツールカラムって さして実験もしないで卒業しちゃったんだけど、 マグネシアとかチタニアとか。シリカゲルでもいろんな種類の表面修飾したものが山ほどある イオン交換樹脂か・・・そういえば学生実験の方で使ったかも >>139 >>138 分離・精製めんどくさすぎわろたｗ >>141 多少溶ける >>141 >>149 >>149-150 リンモリブテン酸ナトリウム・n水和物は黄色だった うちはエタノール溶液だった でも硫酸リン酸のほうがバックの色薄くて見やすいよ！ >>155 俺はリンモリ、アニス、あとヨウ素/シリカとかかな。 アニスって何が見れるんだろうか >>157 >>158 >>158 TCIのカタログの後ろに何か載ってた気がする 径のでかいカラム使ったらあっという間に溶媒枯れてオワタ 硫酸ナトリウムでよくね？ シリカゲルに塩化めやクロホを加えると、透明になるのは何故ですか？ サンプル量に対してカラムが細すぎても太すぎてもうまく分離できないのよ >>175 >>176 不必要に太いと吸着されて出てこなくなる可能性があがるかもよ？ 吸着もありそうだし、拡散して薄っすーいのが出てくるから溶媒飛ばすのにも時間かかるだろうし そりゃ、ﾑﾁｬｸﾁｬ太ければ薄まって見えにくくなるだろうが >>177 で均一にチャージできないくらい太いと言ってるんだから >>175 は想定してるんだろうが まあ悩んだら俺は太めの使うな。 有機合成の定番レシピって本の冒頭にカラムについて解説あるよ >>182 >>182 物がRf=0.2-0.3くらいの展開溶媒にして、フラッシュ用のシリカ(40-50 umくらいの球状）使えば15cmでも全く問題無く分かれる。 >>185 >>183 俺は基本15cmかせいぜい20cmしか詰まないわ。 同じ量のシリカを使うのなら長くて細いのより 俺もスケールアップは太カラム。 >>192 カラムも10gスケールくらいまではいいけど 俺もウン10グラムをカラムしてるけど、合成というより目的のモノを作ることを最優先するそうなる。合成ステップ10くらいあるし収率もあんまりないし。 >>195 1kgのcrudeを精製するときは直径20cmくらい、長さ1.5mくらいのsusカラムでやってるぜ >>199 >>197 でかい三口フラスコ使う研究やってるやつは ポルフィリン作った後の器具は臭くて紫色にてかてかしているというイメージ 芳香族複素環化合物のカラムって、 フォトクロミック分子扱ってるけどたまに『信号機』っていわれる アズレン系合成研究室を覗いたとき、カラフルなカラムがたくさん並んでいて一瞬楽しそうと思った。落ち着いて考えると、楽しくない毎日が想像できた。 カラムって円柱部分にだけシリカを詰めるようにしないと分離能が下がりますか？ ★タッピング代行始めました★ 乾式で充填したあと床にカラムの先端をリズミカルに落とすとよい 乾式で充填したとして、どうやって全体を浸潤させるんだ・・・・？ キャピラリじゃないガラスのGCカラム使ってる人いる？ｗ いまでも現役なのかｗ 出身校化学科の学生実験で使ってたＧＣが、 今どきマッチやライターで点火するFIDだったのかｗ >>223 粗スルホニルクロリドをカラムで単離したいのですが、展開溶媒にメタノールを用いても大丈夫でしょうか？ >>226 酢エチヘキサン系の展開液でODSカラムを行うのって変ですか？ >>226 >>229 アセニトの匂いが嫌いでついメタノールで立ててしまうが 大量のODSの中に海砂が入ってしまってる >>236 >>236 >>357-359 >>240 「ODSカラムを選ぶ基準は何ですか？」 芳香環ついてるアミノ基ってシアノ基になったら一気にRf値上がるっけ？ カラムが内圧で割れるとどうなるの？ いやヒビが入っただけ 俺はグラスフィルターが割れて下からシリカが漏れたことある つまり、オープン派で綿栓派の俺は最強ということだな？ 脱脂綿でメタノール系だと溶けるという話もある >>251 >>253-254 >>254 >>256 水-メタかよ グラスウールって、なんで下に隙間空いてんの？ 自分が下手すぎるんだろうがしょっちゅう分けたいスポットの出終わりと出初め数フラクションが重なってしまう TLCは理論段数がかなり高いから、実際の分離が悪くなるのは当然 ちょっとかぶるくらいなら俺はさっさと諦めて フラクションをTLCで打って展開する前にUV見ると光るのに展開するといない >>265 それがバイプロであると困るんだよな >>261 >>262 も言ってるように >>266 >>18 にはクルードの重さ×２０って書いてあるし30倍でいいだろ crudeってのが分野によって違うからなぁ・・・化学っていったって 酸加えるときは酢酸一択だったわ crudeってクエンチしたあと溶媒飛ばしたときの重さじゃないのか ギ酸の方が揮発性が なんか便利そうなのが置いてあったから、とりあえず貼っておきますね http://books.google.co.jp/books?id=s2nzNmEntZAC ゴキブリを殺すのに、ゴキブリを殺すための核爆弾の理論を解説するような本だな ウチの伝統的な系はトルエン酢エチイソプロパノールギ酸だな ゴキ殺すのに４溶媒も混ぜるのﾏﾝﾄﾞｸｾ('A`) 研究室に出るゴキブリはアセトン吹きかけるだけで十分だろうｗ >>280 ゴキなんて手刀で十分だろ 今、俺がやってる実験なんだけど シリカにとかすイメージ >>289 >>290 >>291 二人ともありがとう >>293 シリカまぶしだと、不可逆吸着が起こってしまう場合もあり 採りたいモノによっても溶媒は変わってくるし、 古い酢エチだと、分解されて酢酸が含まれているから その話は聞いたことが無いな カラムクロマトって同時に何本までできる？ その人の腕次第じゃない？ １本ですらめんどくさいのに、何本も同時にやりたくない シリカのやつとサイズで分けるやつと二本やったことならあるけど疲れるね オープン×3 + HPLC分取×2なら学生時代にあった 頑張ったなあw 猛者、現るｗ >>304 チラーが冷えるの早くなって嬉しい みなさんありがとう 荒分けとか既にどこに何が出てくるかとか分かってるならともかく そういや、HPLCとかに自動フラコレ付いてんのは見たことあるけど、 ttp://www.advantec.co.jp/japanese/hinran/tanpin/02_083.html >>313 >>311 >>315 >>316 >>317 中国製の安いやつではないだろうか 計算ミスって溶媒多すぎたってどういう状態？ >>313 のフラコレは試験管立てが１周すると同じ試験管に入れようとする フラコレって便利そうねー そこで電子工作ですよ 手動フラコレだと・・・大学なら学部生に頼むとかできるけど 給湯室までダッシュでお湯を入れてきて >>325 >>326 オープンはともかく フラコレがなければオープンのカラムって何かと忙しいし気が休まらないじゃん。 あ、何が言いたいかってぇーとフラコレ羨ましいですって話です。 ロリータエバポレーターは時々オクに出てくるけど >>324 >>330 >>331 ずいぶん遠くにNMRがあるんだな フラッシュでも、先にエア止めればできなくもない >>332 氏の場合は、ある程度仕方ないかな？ それならカラムの落ちる速度を、30秒に1滴くらいになるまで締めるｗ カラムを一時停止してもなんとも思わなくなった 終わった後にまとめてＮＭＲ見たら良いと思った >>337 >>335 よりちょっと速いくらいでやってたな >>334 >>338 いるモノが出てきたらすぐに止められるからNMRさきにとるんじゃね >>338 >>341 最近カラムの分離成功率が酷い 詰め方よりとりあえず溶媒系が適切かを >>343 同じ溶媒でやってうまくいったりいかなかったりするから困る 溶媒が水吸ってるとか分解してるとか、メーカ変えたとか >>342 適当に取って適当に濃縮して、それからNMRでいいじゃない それがどこの誰にでもできる環境にあるとは思うなよ（涙目 ちょっと待てぃ エバポすらないところでカラム使って何をしたいのかよく分からん グローブを持っているプロ野球選手は恵まれていると言ってる様なもん いや、合成屋じゃないんだけど・・・(´・ω・｀) そーいや、プレパックの順相カラムっていくらくらいするものなの？ 自宅なんでカタログ手元にないけど プログラム組んでおけば勝手にカラムしてくれるから楽。 うん、そう思う。 便利な世の中になった分、失うものもあるよなー >>364 昔は分子量測るのに標準状態を用意して云々 19世紀の論文読んでると、燃焼させたりUV・IRでばっちし構造式書いてるもんなぁ >>364 >>368 え？ 全自動の大容量(グラム単位)カラムなんてそんな無いしな。 天然物化学だと、すぐさまLC-MS、GC-MSの世界になっちまったからなぁ >>369 >>360 >>7 の「ウィビリビビンデン（綴りが分らない）」ってのも気になる うちはshoko-sc使ってるけど これもよさげ。 >>379-381 自動精製装置のことで便乗質問させてください（誰もレスしてませんけど） >>384 >>385 >>379 は配管の接続部を外して、そこから注射器で打ちこんでる。 カラムやってみたらモノがダラダラと出てきちゃったパターンのときってどうしたらいいですか？ シリカで酸性条件下で分解しないモノならギ酸添加か >>367 >>388 断面積と流速の比はだいじょうぶかい？ 断面積っていうとモノを乗せすぎとかですか？ のせるときの溶媒種というのはクルードを溶かすやつのことですか >>390-391 >>389 の安価を>>387 に今頃訂正 >>394 >>394 >>398 >>400 >>402 >>401 酢酸やＴＥＡ添加ってどこに添加するもんなの？ 展開溶媒でシリカ充填するなら それで合ってる。 実験はほんと後片付けめんどくさすぎ フラコレと超音波洗浄機があれば楽になれるけどな 北海道で温水器なしは辛いね ああ、カラムじゃないけれど アセトン置換をよくやった日 別の研究室にアセトン洗ビン持って行ってアセトン置換して 免税なら合成特級斗缶で４千円台 免税申請って年中できるの？量も無制限？ 免税申請はいつでもできるハズ うちは一斗缶二本それで買って >>421 大五郎やサッポロソフトを蒸留した方が早くね？ 税金安いし 以前OLに溶媒にビールとかワインとか書いてた論文があったな。 >>429 >>429 CNTを緑茶で溶かす論文があってだな 液クロで色々溶媒系を試して全然ピークが割れなくて 物性系で酒につけたってのを日本人が 原点に由来するものって何故すぐに出てきてしまうのでしょう？ 電波テロ装置の戦争(始) ものすごく多彩な色に染まったカラムを、そのままオブジェとして飾っておきたいと思う時がある 色ついた化合物のカラムやってみたいなあ せめて非常勤で働いて、バイト代を研究室に還流 >>441 蛍光化合物だと、ＵＶランプじかあてでバンドが分かります。 Flash silicagelってairなしとありってどっちがキレイに分離できる？ 高圧にすることで、分離しやすくなるのかな？ 圧かけない方が分離はいい気がするけど時間かかりすぎるから滅多にしないなあ >>445 Longwave(365ｎｍ)なら結構通るよ。Shortwave(254nm)は殆ど通らないけど。 >>446 >>445 あ、ほんとだ abs.がどのくらいか分からんが、254nmでも数パーセントくらい通さない？ そうかもしれないけど、大抵の蛍光物質なら365で光るんじゃない？ ハンガリーで施行されたポテトチップス税 門外漢が通りますよ GC用かCE用か知らんけど数万～十数万くらいだよ 発光材料の合成しかしないならカラムなんてUV当てればクソ楽じゃんと思ってた時期が私にもありました ＵＶでの判定は、本当にモノ次第だしなぁｗ UVで見えるはずなのにTLC打ちまくってもスポット見えないから適当に回収してエバポかけたら分けれてた というか、回収するにしてもその前にそのＴＬＣを適当な呈色試薬に浸して焼くか、フラクションを直接ＧＣに打ってみなさいｗ >>471 >>472 溶出溶媒量で濃度はアタリがつくだろ。時間かかったなら薄いよ。その分たくさんスポットしなきゃ。 まぁ、スポットする集中力が無かったら、怪しいフラクションを片っ端からＧＣに・・・ ラフに見つけるならESI-MSとかDART-MS便利よ 今いる研究室ではカラムが1時間で終われば神レベル、3～6時間くらいで普通レベル、半日でお疲れさんレベル カラムだけでも1ｈで終わらそうと思ったら、ＴＬＣのみで同定しないと無理だな・・・・ 前いたとこも 今いるとこも カラム神と呼ばれた先輩はシリカと会話しながらやってた カラムは早いほうがいいだろ。人間の疲労だけじゃなく、拡散させないために。 洗い物めんどいから500のマイヤーでやったら失敗 テーリングが激しすぎたり、Ｒｆが低いモノを出していたりとか、そういう場合じゃないかね >>479 の例みたいに、中でゲル化して出てこれなくなっている場合 フラッシュでしかやらないんだけど >>485 カラムにスピードを求めるなんて、愚の骨頂。 >>485 >>489 どうしても点が近いからしゃーなしに極性低めでダラダラ流す 溶媒の種類を変更するか、不可逆吸着覚悟でシリカを高く積むか・・・ >>493 >>493 みたいに、モノ次第ってのをわかってない奴は仕事ができない Grubbs触媒第二世代はカラムで精製してるっぽいけど ｢政権交代して民主党のひどさがわかったのだから意味があった。小沢さんが離党し、解散後の政界再編こそが真の民主主義につながる｣ _ 良スレage >>506 トルエンカラム、分離も変わるし便利なんだけど トルエンのエバポがタルい、って言う奴は、エバポや減圧調節器のメンテをちゃんとやれよ。 自分が気をつけてなんとかなる環境ならいいんだけどね… 熱かけれるなら40度ぐらいで弱いエバポでも飛ぶでしょ Cu加えてDMFで反応かけたときってどうやって2つとも除去すればいいですか？ >>513 ショートTLCと実際のカラムで様子が異なるのってよくあること？ ショートでの展開溶媒調製をミスったとか揮発して比率変わったとかもあるからな よくあるし、TLCでもよく観察すると「なんかヤバイぞ」ってわかるようになる。 2mmのPTLCってどれくらいの重量分けられるの？ ものによるけど、 >>520 >>521 既成品だったら50mgくらいかな。 ＞大阪府三島郡島本町の小学校や中学校は、暴力イジメ学校や。 エポキシドを合成しているのですが、普通のシリカカラムだと壊れそうで精製ができません。 明日の16時39分頃に気をつけて下さい。 こんな良スレがあったとは クロメタ10:1でRf0.2-0.6くらいまでテーリングしててそのままやったんですが、UVでスポット見えなくなったんで終わったと思い、念のためクロメタ5:1にあげて流したらモノが再びだらだら出てきました。 Rf0.2-0.6くらいまでテーリングって溶媒系の選択を完全に間違ってるだろ テーリングしてるんだからそんなもんだろ 基本的な質問ですみません 太さにもよるけど20センチも積むの？ >>539 >>540 >>540 何も考えないで溶媒を流すのは時間と溶媒と基質の無駄 考えてないわけじゃなくて経験に基づいて流してるんでしょ 他業種からひょんなことからカラム充填する仕事に飛び込んだが二年半経過して未だにこのスレで書いてある内容理解出来ない 順相シリカをクロメタ7030でwashしたフラクションにシリカのようなものが入ってるんですけど タッピングをこれまで知らなかったわ ドライタップとウェットタップがある。 タップすると必ず不均一になる。 てきとーにやって分かれないものは製造の現場じゃ分けないけどな ☆ 日本の核武装は早急に必須ですわ。☆ >>549 >>554 http://hayabusa6.2ch.net/test/read.cgi/occult/1452212223/757 カラムが速くて上手い人は本当に憧れる カラム含む精製操作なんて幾ら本で読んでも上手くならんよ カラムなんて、アメリカではテクニシャンの仕事。 有機化学って精製命だろ >>562 ■処方薬や市販薬のスニッフ・OD・舌下で逝くスレ5■ [無断転載禁止]©2ch.net http://mint.2ch.net/test/read.cgi/mog2/1474974793/ ☆ 日本人の婚姻数と出生数を増やしましょう。そのためには、☆ 「治るなら痛くても鍼治療を受けます」そのような患者さんが訪れるのが「手のひら先生のリウマチ相談室です」手のひら先生スタイルの鍼治療は、腰痛肩こりだけの治療ではありません。病院では治せない病気を治療しています。 https://tenohiras.com/moumakushikiso/ カラムなら富士シリシアがファーストチョイス >>573 ワコーゲルは破砕状シリカだよ 【超悪質！盗聴盗撮・つきまとい嫌がらせ犯罪者の実名と住所を公開】 良スレだったのに最近ほとんどレスされてないから あんま比べたこと無いけど、やっぱ破砕状と球状で目に見えて違うのか >>575 カラムクロマトグラフィ 
