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586コメント164KB
カラムの立て方 - Fr2
0001あるケミストさん
垢版 |
2011/02/12(土) 03:50:12
合成化学者の腕の見せ所はむしろ精製パートにある
いかに「精製工程の少ないルートを設計するか」も確かに重要だが
まずは各ステップで精製しておいて、確実に次工程の検討を行うのが基本だろう

カラムクロマトグラフィには研究室・企業ごとに星の数ほど流儀があります
この中には教科書に出てこない素晴しい技術が埋もれているはず
そんな知識の交流の場として活用しましょう

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★とりあえず目を通しておくべき文献★
"Rapid Chromatographic Technique for Preparative
Separations with Moderate Resolution" W. Clark Still, Michael Kahn and
Abhijit Mitra, J. Org. Chem. 43 (14) 2923-25

★前スレ★
【カラムの立て方】
ttp://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1000840339/
0538あるケミストさん
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2014/10/02(木) 11:53:41.80
基本的な質問ですみません

カラム管の選び方なんですが

・シリカの量はクルード×20(g)
・シリカを積む高さは15～20cm

を満たすようなカラム管の太さを選ぶということでいいのですか？
0539あるケミストさん
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2014/10/02(木) 20:27:16.02
太さにもよるけど20センチも積むの？

おれ10～15で基本12だわ
0540あるケミストさん
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2014/10/02(木) 20:59:51.59
>>539
初心者なのですが、研究室の先輩方が教えてくれるカラムのたて方がまちまちで混乱してます。

ある先輩は、シリカの量はクルードの重さ×20g

と言ったり

ある先輩は、クルードを2, 3mmでチャージできるカラム管の管径を選び、そのカラム管に15㎝のシリカを積む

と言ったりしてます

どのような基準でシリカの量を決めたり、カラム管を選んでいますか？
0541あるケミストさん
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2014/10/02(木) 21:14:47.19
>>540
シリカの積みかたが湿式なのか乾式なのかにもよるけどさ

前者の先輩はマジメに基本を守るタイプで
後者は感覚でカラムたてるタイプ

おれも乾式なら、それっぽいカラム管選んでシリカを12センチ積む。
0542あるケミストさん
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2014/10/03(金) 01:54:08.61
>>540
重さx20倍だと余裕あるけど、無駄に長いこともある。

モノによって、溶解させた容量が変わるよね、それを基準にしたのが下のやり方。
150mmは3mmの50倍ある。分けたい不純物が少し上で近くてもこれくらいで分かれる。不純物が下や離れてる時は150mmも必要ないこともある。

他にカラムボリュームから計算するやり方、Rfの比率から計算するやり方もある。

カラムを開始した時に、溶媒をどれくらい流せば目的物が出るか理論に基づいて予想してみて。不純物の溶出も予想してみて。予想通りならその理論が正しいし、カラムサイズを計画する基準になる。
0545あるケミストさん
垢版 |
2014/10/05(日) 12:56:37.00
何も考えないで溶媒を流すのは時間と溶媒と基質の無駄

そんなんじゃカラム奴隷になるぞ
0546あるケミストさん
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2014/10/05(日) 12:59:51.28
考えてないわけじゃなくて経験に基づいて流してるんでしょ
0548あるケミストさん
垢版 |
2015/04/02(木) 23:35:28.36
他業種からひょんなことからカラム充填する仕事に飛び込んだが二年半経過して未だにこのスレで書いてある内容理解出来ない
0549あるケミストさん
垢版 |
2015/04/18(土) 14:15:32.96
順相シリカをクロメタ7030でwashしたフラクションにシリカのようなものが入ってるんですけど
酢エチに溶かしてフィルターかけたら除去できますか？
0550あるケミストさん
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2015/06/14(日) 18:50:26.66
タッピングをこれまで知らなかったわ

何気なくたたいてたけどアレって詰めるためにやってるんだ
0552あるケミストさん
垢版 |
2015/06/14(日) 23:57:45.67
ドライタップとウェットタップがある。

おれはウェットタップしかできない
0553あるケミストさん
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2015/08/19(水) 11:01:59.23
タップすると必ず不均一になる。
地震における液状化現象と同じ。
表面を均すだけで、極力そうっと詰めるんだよ。
0555あるケミストさん
垢版 |
2015/08/19(水) 22:50:40.54
てきとーにやって分かれないものは製造の現場じゃ分けないけどな
0556あるケミストさん
垢版 |
2016/01/13(水) 23:21:08.22
☆ 日本の核武装は早急に必須ですわ。☆
総務省の『憲法改正国民投票法』、でググってみてください。
日本国民の皆様方、2016年7月の『第24回 参議院選挙』で、改憲の
参議院議員が3分の2以上を超えると、日本人の悲願である改憲の成就が
決まります。皆様方、必ず投票に自ら足を運んでください。お願い致します。☆
0560あるケミストさん
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2016/11/20(日) 02:53:05.22
カラムが速くて上手い人は本当に憧れる
カラムだけで1冊実用書があっても良いぐらい
0561あるケミストさん
垢版 |
2016/11/21(月) 17:46:48.18
カラム含む精製操作なんて幾ら本で読んでも上手くならんよ
楽器と同じでどれだけ手を動かしたかに比例する
0562あるケミストさん
垢版 |
2016/11/25(金) 15:34:57.39
カラムなんて、アメリカではテクニシャンの仕事。
そうじゃなくとも、技術誇示の時代じゃない。

フラコレ使わないとか、受け機はなるべく数少なくするとか、シリカの量をケチるとか、
みんなくだらない根性主義だ。
0565あるケミストさん
垢版 |
2016/11/26(土) 02:01:22.19
■処方薬や市販薬のスニッフ・OD・舌下で逝くスレ5■ [無断転載禁止]©2ch.net
http://mint.2ch.net/test/read.cgi/mog2/1474974793/

市販薬も精製して原薬1種類ずつに分けたい
0566あるケミストさん
垢版 |
2017/07/18(火) 07:39:53.04
☆ 日本人の婚姻数と出生数を増やしましょう。そのためには、☆
① 公的年金と生活保護を段階的に廃止して、満18歳以上の日本人に、
ベーシックインカムの導入は必須です。月額約60000円位ならば、廃止すれば
財源的には可能です。ベーシックインカム、でぜひググってみてください。
② 人工子宮は、既に完成しています。独身でも自分の赤ちゃんが欲しい方々へ。
人工子宮、でぜひググってみてください。日本のために、お願い致します。☆☆
0567あるケミストさん
垢版 |
2018/05/30(水) 02:00:54.07
ㇳㇼㇷ゚ㇽㇱㇼヵヶ̎ㇽヵㇻㇺ
0568あるケミストさん
垢版 |
2018/06/24(日) 16:24:56.31
「治るなら痛くても鍼治療を受けます」そのような患者さんが訪れるのが「手のひら先生のリウマチ相談室です」手のひら先生スタイルの鍼治療は、腰痛肩こりだけの治療ではありません。病院では治せない病気を治療しています。
https://tenohiras.com/moumakushikiso/
0570あるケミストさん
垢版 |
2018/09/26(水) 20:46:00.24
age
0571l
垢版 |
2018/09/29(土) 18:46:56.19
Ȼ
0572あるケミストさん
垢版 |
2018/11/01(木) 19:29:35.11
ワコーゲルがいいのか
他に分けやすいのある？
0573あるケミストさん
垢版 |
2018/11/01(木) 20:52:14.68
カラムなら富士シリシアがファーストチョイス

ワコー？　色抜き程度なら。
0575あるケミストさん
垢版 |
2018/11/03(土) 09:20:55.62
ワコーゲルは破砕状シリカだよ

カラムできちんと分離したいなら球状使いなよ
0576あるケミストさん
垢版 |
2019/09/20(金) 05:33:03.60
揚げ
0578宇野壽倫の激白 葛飾区青と６－２３－２１ハイツニュー青戸２０２
垢版 |
2019/11/23(土) 13:09:14.54
【超悪質！盗聴盗撮・つきまとい嫌がらせ犯罪者の実名と住所を公開】
●清水（東京都葛飾区青と６－２３－１９）
※低学歴脱糞老女：清水婆婆　☆☆低学歴脱糞老女・清水婆婆は高学歴家系を一方的に憎悪している☆☆
　清水婆婆はコンプレックスの塊でとにかく底意地が悪い／醜悪な形相で嫌がらせを楽しんでいるまさに悪魔のような老婆である

見栄っ張りで人一倍強い学歴コンプレックスを持つ清水母は自らの勉強嫌い低学歴ぶりを棚に上げ息子には高学歴になってほしいという
身の程知らずの身勝手な願いを持ち親譲りの頭の出来の悪い息子の成績の悪さを詰り尻を叩いて勉強するようにしつこく強要してきたが
案の定うまく行かず結局自らと同じく低学歴に終わったことを世間に顔向けできないほどの恥だと思い、近所の人間と世間話をするとき
には学歴や出身学校といった話題になることを意識的に避けるように心がけている

低学歴の清水の息子はエロ動画を見ているところをアナル激烈加齢腐敗臭のする低学歴の母親に見つかってしまった過去がある

☆☆☆【長木親父（東京都葛飾区青と６－２３－２０）は余命あとわずかである】☆☆☆
0579あるケミストさん
垢版 |
2021/03/31(水) 22:43:07.24
良スレだったのに最近ほとんどレスされてないから
age

カラムで色が上手いこと分かれなくて
化合物が非常に分けづらいんですが
何かいい方法ありますか？
今現在は出てくる溶液のTLC
上げまくって確認してるんですが
0580あるケミストさん
垢版 |
2021/04/03(土) 15:56:24.64
あんま比べたこと無いけど、やっぱ破砕状と球状で目に見えて違うのか
0581あるケミストさん
垢版 |
2021/09/18(土) 10:07:38.51
wakogelがすき
0582あるケミストさん
垢版 |
2021/09/19(日) 03:57:31.36
>>575
球状はワコーシリカ
破砕状はワコーシリカ
0583あるケミストさん
垢版 |
2021/12/22(水) 13:29:07.42
age
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