カラムの立て方 - Fr2

**あるケミストさん** · 2011/02/12(土) 03:50:12

合成化学者の腕の見せ所はむしろ精製パートにある
いかに「精製工程の少ないルートを設計するか」も確かに重要だが
まずは各ステップで精製しておいて、確実に次工程の検討を行うのが基本だろう

カラムクロマトグラフィには研究室・企業ごとに星の数ほど流儀があります
この中には教科書に出てこない素晴しい技術が埋もれているはず
そんな知識の交流の場として活用しましょう

---------------

★とりあえず目を通しておくべき文献★
"Rapid Chromatographic Technique for Preparative
Separations with Moderate Resolution" W. Clark Still, Michael Kahn and
Abhijit Mitra, J. Org. Chem. 43 (14) 2923-25

★前スレ★
【カラムの立て方】
ttp://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1000840339/

**あるケミストさん** · 2012/05/14(月) 09:33:17.40

溶出溶媒量で濃度はアタリがつくだろ。時間かかったなら薄いよ。その分たくさんスポットしなきゃ。

**あるケミストさん** · 2012/05/16(水) 00:14:50.67

まぁ、スポットする集中力が無かったら、怪しいフラクションを片っ端からＧＣに・・・
時間ばっかり喰うがｗ

**あるケミストさん** · 2012/05/16(水) 22:15:19.87

ラフに見つけるならESI-MSとかDART-MS便利よ

**あるケミストさん** · 2012/05/16(水) 23:15:59.26

目的物に

**あるケミストさん** · 2012/05/21(月) 03:17:43.00

今いる研究室ではカラムが1時間で終われば神レベル、3～6時間くらいで普通レベル、半日でお疲れさんレベル
他研の人と話してうちの研究室の合成スケールはぶっ飛んでるだなって知ったわ

**あるケミストさん** · 2012/05/21(月) 09:52:43.25

カラムだけでも1ｈで終わらそうと思ったら、ＴＬＣのみで同定しないと無理だな・・・・
やったことのある系で、必要なスポットの上に不要なスポットが来るような系ならやりやすいが、それでも確認は必須だし
実際はＧＣ打ちまくって（モノが出ているかの確認で一回、始点と終点の確認でさらに二回。少なくとも合計三回）
時間喰うから3ｈ以上は見ておかないと痛い目に遭う
薄まってスポットが見えにくかったりしたらもっと大変だ

留出だけで半日もかかるカラムは、先輩がやってたな
テーリングとか以前に、カラムの中で粘度の高いゲル状になってしまったらしく、そもそも溶液が出にくいと言うｗ
その時は夕方から始めてて、結局終夜になっていた

**あるケミストさん** · 2012/05/21(月) 21:01:33.26

前いたとこも　今いるとこも
半日で終わるなんてありえないお・・・

**あるケミストさん** · 2012/05/21(月) 21:11:04.00

カラム神と呼ばれた先輩はシリカと会話しながらやってた
お前！まだそこにいるのか！早く出てきなさい！
深夜になるほど先輩のテンションがおかしくなっていってたなw

**あるケミストさん** · 2012/05/21(月) 21:20:06.72

カラムは早いほうがいいだろ。人間の疲労だけじゃなく、拡散させないために。

1本に6時間かけるより、1時間で終わるサイズx6の方が分離は良い。

**あるケミストさん** · 2012/05/21(月) 22:55:55.31

そしてフラクション洗いの時間x6

**あるケミストさん** · 2012/05/21(月) 22:59:25.84

洗い物めんどいから500のマイヤーでやったら失敗
急がば回れだね

**あるケミストさん** · 2012/05/22(火) 00:13:00.22

カラムで6hとかってオープンカラム？

**あるケミストさん** · 2012/05/22(火) 00:49:40.02

テーリングが激しすぎたり、Ｒｆが低いモノを出していたりとか、そういう場合じゃないかね
後は>>479の例みたいに、中でゲル化して出てこれなくなっている場合
自分は、留出作業自体に3ｈ以上はかかったことないな
その前の溶媒比決定と、始点終点の確定で偉く時間を喰っていることは多かったが・・・
とは言え、溶媒決定～ＮＭＲ測定開始まで行くのに、丸一日かかるということもなかったはず

**あるケミストさん** · 2012/05/22(火) 01:09:35.64

フラッシュでしかやらないんだけど
通常の数g～数十gのカラムで
溶出自体に1hかかることがほとんどないので
不思議だった。普通フラッシュでやると10-20minくらいだよね。

**あるケミストさん** · 2012/05/22(火) 03:10:25.79

>>485
オープンに金魚ポンプ付けて適宜フラッシュ

**あるケミストさん** · 2012/05/22(火) 12:19:22.07

カラムにスピードを求めるなんて、愚の骨頂。
特にクロメタで流速を上げるのなんて自殺行為。

**あるケミストさん** · 2012/05/22(火) 17:18:59.73

>>485
Yes

>>489
そんなかんじ

ｶﾗﾑの長さが１ｍ以上あるんだぜ…

**あるケミストさん** · 2012/05/25(金) 03:08:07.88

どうしても点が近いからしゃーなしに極性低めでダラダラ流す

**あるケミストさん** · 2012/05/27(日) 19:23:27.28

溶媒の種類を変更するか、不可逆吸着覚悟でシリカを高く積むか・・・

**あるケミストさん** · 2012/06/01(金) 00:18:51.17

カラムに３時間以上かけるやつは仕事ができない

**あるケミストさん** · 2012/06/01(金) 19:44:18.58

>>493
錯体合成してから同じ台詞を吐くやつは仕事ができない

**あるケミストさん** · 2012/06/01(金) 22:32:32.36

>>493みたいに、モノ次第ってのをわかってない奴は仕事ができない

**あるケミストさん** · 2012/06/02(土) 00:17:15.31

実験なんてしているやつは仕事ができない

**あるケミストさん** · 2012/06/03(日) 15:03:52.69

金属錯体ってカラムで単離で切るの？

**あるケミストさん** · 2012/06/03(日) 17:19:52.13

モノによるけど意外とできる

**あるケミストさん** · 2012/06/03(日) 18:56:41.16

>>497
おれんとこはカラムばっかし

**あるケミストさん** · 2012/06/03(日) 19:16:31.46

Grubbs触媒第二世代はカラムで精製してるっぽいけど
実際普通のカラムでいいの？
なんか怖い

**あるケミストさん** · 2012/06/03(日) 19:33:59.24

むしろカラム以外の手法が使えないこともしばしば

**あるケミストさん** · 2012/06/03(日) 20:03:25.56

逆にカラムで壊れない触媒は除くのめんどい

**あるケミストさん** · 2012/06/03(日) 23:35:34.74

俺はGFCカラムで分けたよ、グレッツェル色素。

**あるケミストさん** · 2012/06/28(木) 19:50:38.17

｢政権交代して民主党のひどさがわかったのだから意味があった。小沢さんが離党し、解散後の政界再編こそが真の民主主義につながる｣

**あるケミストさん** · 2013/02/11(月) 18:23:52.70

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**あるケミストさん** · 2013/05/02(木) 18:11:39.92

良スレage
海砂がクルードでカチカチに固まってる？のだがこれってモノ残っちゃってますよね？
流速も遅いし……スポット見ると一応分かれてそうだけど。
ちなみにヘキサン:酢酸エチル=10:1で流してます。目的物がヘキサンに溶けにくいのが原因だと思いますが。

**あるケミストさん** · 2013/05/03(金) 00:47:44.77

>>506
クルードが溶け残ってれば、そりゃ、回収も悪いでしょ。
ヘキ酢10:1だったら、トルエンでやってみな。トルエンは物を溶かす。

**あるケミストさん** · 2013/05/03(金) 00:56:30.54

トルエンカラム、分離も変わるし便利なんだけど
エバポだるい…

**あるケミストさん** · 2013/05/03(金) 08:25:32.21

そこでベンｚ・・・いやなんでもない

**あるケミストさん** · 2013/05/03(金) 08:40:32.58

トルエンのエバポがタルい、って言う奴は、エバポや減圧調節器のメンテをちゃんとやれよ。
器具の整備も実験のうち。よく整備された器具（特に減圧系）を使っていると効率は全然違うし、
そういう実験をやる人を「上手だ」っていう。

**あるケミストさん** · 2013/05/03(金) 10:49:38.13

自分が気をつけてなんとかなる環境ならいいんだけどね…

**あるケミストさん** · 2013/05/03(金) 19:12:13.34

熱かけれるなら40度ぐらいで弱いエバポでも飛ぶでしょ

**あるケミストさん** · 2013/05/26(日) 14:02:31.54

Cu加えてDMFで反応かけたときってどうやって2つとも除去すればいいですか？
Cuが溶媒に配位して溶けているからか除けないみたいで困っています。

**あるケミストさん** · 2013/05/26(日) 17:40:55.31

>>513
水多めできちんと分液振ればDMFも銅塩も大半は水層に落とせる
ヘキサンカラムで原点に置き去りにする方法もあるけどいろいろ無駄が多い

**あるケミストさん** · 2013/06/02(日) 15:56:02.32

ショートTLCと実際のカラムで様子が異なるのってよくあること？
ショートTLCではヘキサン酢エチ系でRf値0.2くらいだったけどカラムだと全く出てこなかった

**あるケミストさん** · 2013/06/02(日) 16:41:14.00

>>515
よくある

**あるケミストさん** · 2013/06/02(日) 18:17:06.58

ショートでの展開溶媒調製をミスったとか揮発して比率変わったとかもあるからな

**あるケミストさん** · 2013/06/10(月) 22:47:39.27

よくあるし、TLCでもよく観察すると「なんかヤバイぞ」ってわかるようになる。

**あるケミストさん** · 2013/06/18(火) 15:25:41.05

2mmのPTLCってどれくらいの重量分けられるの？

**あるケミストさん** · 2013/06/18(火) 18:14:18.73

100mg
ものによるが

**あるケミストさん** · 2013/06/18(火) 20:39:43.27

ものによるけど、
テーリングハゲシス！とかにならずにのっかる量は
原液0.5ml～1mlくらいかなぁ　だいたい

**あるケミストさん** · 2013/06/18(火) 21:04:22.45

>>520 >>521
ありがとう、こっそりやってみる！

**あるケミストさん** · 2013/06/18(火) 21:21:50.27

既成品だったら50mgくらいかな。
自分で引いたTLCだったら、最高で200mgぐらいまで乗る。分離も回収もセルフメードの方がいい。

**あるケミストさん** · 2013/08/16(金) NY:AN:NY.AN

プロ市民（国籍不問w）ガチ推しの飛翔体キムチ太郎当選で未来はピカドン明るいね

http://www.hoshusokuhou.com/archives/29932855.html

**あるケミストさん** · 2013/12/08(日) 19:32:13.14

＞大阪府三島郡島本町の小学校や中学校は、暴力イジメ学校や。
島本町の学校でいじめ・暴力・脅迫・恐喝などを受け続けて廃人同様になってしもうた僕が言うんやから、
まちがいないで。僕のほかにも、イジメが原因で精神病になったりひきこもりになったりした子が何人もおる。
教師も校長も、暴力やいじめがあっても見て見ぬフリ。イジメに加担する教師すらおった。
誰かがイジメを苦にして自殺しても、「本校にイジメはなかった」と言うて逃げるんやろうなあ。
島本町の学校の関係者は、僕を捜し出して口封じをするな

＞島本町って町は、暴力といじめの町なんだな

子供の時に受けた酷いイジメの体験は、一生癒えない後遺症になるなあ

**あるケミストさん** · 2013/12/17(火) 15:05:00.50

エポキシドを合成しているのですが、普通のシリカカラムだと壊れそうで精製ができません。
下手にTEA入れるのも怖いですし……
アルミナとか使うしかないのでしょうか？

**あるケミストさん** · 2013/12/17(火) 23:39:08.03

漢なら蒸留一択

**あるケミストさん** · 2013/12/19(木) 12:12:55.15

壊れるかどうか試してから出直せ

**あるケミストさん** · 2014/02/24(月) 16:39:44.00

液クロ

**あるケミストさん** · 2014/02/25(火) 23:50:26.62

明日の16時39分頃に気をつけて下さい。
日本にも世界にも巨大地震が起きませんように。
皆さんも一緒に祈って下さい。

太陽フレアのＸが発生したそうです。
太陽黒点数の100越えが24日間継続しているようです。

**あるケミストさん** · 2014/05/20(火) 12:25:53.09

こんな良スレがあったとは
このスレのおかげで初めてカラムがうまくいきそうだよ…
ありがたい

**あるケミストさん** · 2014/05/21(水) 20:47:33.59

>>531
実験テクWikiもいいぞ

**あるケミストさん** · 2014/09/03(水) 22:05:10.66

クロメタ10:1でRf0.2-0.6くらいまでテーリングしててそのままやったんですが、UVでスポット見えなくなったんで終わったと思い、念のためクロメタ5:1にあげて流したらモノが再びだらだら出てきました。
こういうケースってよくありますか？

**あるケミストさん** · 2014/09/03(水) 22:40:02.77

Rf0.2-0.6くらいまでテーリングって溶媒系の選択を完全に間違ってるだろ
もっと分離のいい系を探せ

**あるケミストさん** · 2014/09/03(水) 22:41:00.45

テーリングしてるんだからそんなもんだろ

後ろにスポットがないなら、グラジエントかけて押し出すのは有り。

**あるケミストさん** · 2014/09/03(水) 22:47:55.49

酢トル３：１か４：１で吊りなおし

**あるケミストさん** · 2014/09/03(水) 23:13:00.65

二溶媒にこだわる必要も無いんだぜ

**あるケミストさん** · 2014/10/02(木) 11:53:41.80

基本的な質問ですみません

カラム管の選び方なんですが

・シリカの量はクルード×20(g)
・シリカを積む高さは15～20cm

を満たすようなカラム管の太さを選ぶということでいいのですか？

**あるケミストさん** · 2014/10/02(木) 20:27:16.02

太さにもよるけど20センチも積むの？

おれ10～15で基本12だわ

**あるケミストさん** · 2014/10/02(木) 20:59:51.59

>>539
初心者なのですが、研究室の先輩方が教えてくれるカラムのたて方がまちまちで混乱してます。

ある先輩は、シリカの量はクルードの重さ×20g

と言ったり

ある先輩は、クルードを2, 3mmでチャージできるカラム管の管径を選び、そのカラム管に15㎝のシリカを積む

と言ったりしてます

どのような基準でシリカの量を決めたり、カラム管を選んでいますか？

**あるケミストさん** · 2014/10/02(木) 21:14:47.19

>>540
シリカの積みかたが湿式なのか乾式なのかにもよるけどさ

前者の先輩はマジメに基本を守るタイプで
後者は感覚でカラムたてるタイプ

おれも乾式なら、それっぽいカラム管選んでシリカを12センチ積む。

**あるケミストさん** · 2014/10/03(金) 01:54:08.61

>>540
重さx20倍だと余裕あるけど、無駄に長いこともある。

モノによって、溶解させた容量が変わるよね、それを基準にしたのが下のやり方。
150mmは3mmの50倍ある。分けたい不純物が少し上で近くてもこれくらいで分かれる。不純物が下や離れてる時は150mmも必要ないこともある。

他にカラムボリュームから計算するやり方、Rfの比率から計算するやり方もある。

カラムを開始した時に、溶媒をどれくらい流せば目的物が出るか理論に基づいて予想してみて。不純物の溶出も予想してみて。予想通りならその理論が正しいし、カラムサイズを計画する基準になる。

**あるケミストさん** · 2014/10/03(金) 18:09:11.03

計算してる暇があったら溶媒流せや

**あるケミストさん** · 2014/10/03(金) 19:33:36.67

自動精製装置買えばいい

**あるケミストさん** · 2014/10/05(日) 12:56:37.00

何も考えないで溶媒を流すのは時間と溶媒と基質の無駄

そんなんじゃカラム奴隷になるぞ

**あるケミストさん** · 2014/10/05(日) 12:59:51.28

考えてないわけじゃなくて経験に基づいて流してるんでしょ

**あるケミストさん** · 2015/01/25(日) 20:23:24.80

https://www.youtube.com/watch?v=NmpaMb5raeo

**あるケミストさん** · 2015/04/02(木) 23:35:28.36

他業種からひょんなことからカラム充填する仕事に飛び込んだが二年半経過して未だにこのスレで書いてある内容理解出来ない

**あるケミストさん** · 2015/04/18(土) 14:15:32.96

順相シリカをクロメタ7030でwashしたフラクションにシリカのようなものが入ってるんですけど
酢エチに溶かしてフィルターかけたら除去できますか？

**あるケミストさん** · 2015/06/14(日) 18:50:26.66

タッピングをこれまで知らなかったわ

何気なくたたいてたけどアレって詰めるためにやってるんだ

**あるケミストさん** · 2015/06/14(日) 21:54:09.17

ピンクローター使うと速いぞ

**あるケミストさん** · 2015/06/14(日) 23:57:45.67

ドライタップとウェットタップがある。

おれはウェットタップしかできない

**あるケミストさん** · 2015/08/19(水) 11:01:59.23

タップすると必ず不均一になる。
地震における液状化現象と同じ。
表面を均すだけで、極力そうっと詰めるんだよ。

**あるケミストさん** · 2015/08/19(水) 22:24:47.89

全部詰めてからタップしても手遅れだよ。

**あるケミストさん** · 2015/08/19(水) 22:50:40.54

てきとーにやって分かれないものは製造の現場じゃ分けないけどな

**あるケミストさん** · 2016/01/13(水) 23:21:08.22

☆ 日本の核武装は早急に必須ですわ。☆
総務省の『憲法改正国民投票法』、でググってみてください。
日本国民の皆様方、2016年7月の『第24回参議院選挙』で、改憲の
参議院議員が3分の2以上を超えると、日本人の悲願である改憲の成就が
決まります。皆様方、必ず投票に自ら足を運んでください。お願い致します。☆

**あるケミストさん** · 2016/08/18(木) 16:19:23.30

>>549
シリカの粒径とフィルターのメッシュによるだろそんなもんはよ

>>554
んなこたぁない

http://hayabusa6.2ch.net/test/read.cgi/occult/1452212223/757
IDに/gpc/ﾃﾞﾀ━━━( ﾟ∀ﾟ )━(∀ﾟ　)━(ﾟ　　)━(　　)━(　　ﾟ)━(　ﾟ∀)━( ﾟ∀ﾟ )━━━!!!!

**あるケミストさん** · 2016/09/01(木) 23:33:33.03

最近のオートカラムは全波長UVがついてるから神

**あるケミストさん** · 2016/09/02(金) 00:08:36.71

まだまだ進歩してくれはりますのん

**あるケミストさん** · 2016/11/20(日) 02:53:05.22

カラムが速くて上手い人は本当に憧れる
カラムだけで1冊実用書があっても良いぐらい

**あるケミストさん** · 2016/11/21(月) 17:46:48.18

カラム含む精製操作なんて幾ら本で読んでも上手くならんよ
楽器と同じでどれだけ手を動かしたかに比例する

**あるケミストさん** · 2016/11/25(金) 15:34:57.39

カラムなんて、アメリカではテクニシャンの仕事。
そうじゃなくとも、技術誇示の時代じゃない。

フラコレ使わないとか、受け機はなるべく数少なくするとか、シリカの量をケチるとか、
みんなくだらない根性主義だ。

**あるケミストさん** · 2016/11/25(金) 16:14:23.04

有機化学って精製命だろ
仕込みなんて誰でもできるわ

**あるケミストさん** · 2016/11/25(金) 16:24:52.51

>>562
ならお前はテクニシャン未満ってことじゃない？

**あるケミストさん** · 2016/11/26(土) 02:01:22.19

**あるケミストさん** · 2017/07/18(火) 07:39:53.04

☆ 日本人の婚姻数と出生数を増やしましょう。そのためには、☆
① 公的年金と生活保護を段階的に廃止して、満18歳以上の日本人に、
ベーシックインカムの導入は必須です。月額約60000円位ならば、廃止すれば
財源的には可能です。ベーシックインカム、でぜひググってみてください。
② 人工子宮は、既に完成しています。独身でも自分の赤ちゃんが欲しい方々へ。
人工子宮、でぜひググってみてください。日本のために、お願い致します。☆☆

**あるケミストさん** · 2018/05/30(水) 02:00:54.07

ㇳㇼㇷ゚ㇽㇱㇼヵヶ̎ㇽヵㇻㇺ

**あるケミストさん** · 2018/06/24(日) 16:24:56.31

「治るなら痛くても鍼治療を受けます」そのような患者さんが訪れるのが「手のひら先生のリウマチ相談室です」手のひら先生スタイルの鍼治療は、腰痛肩こりだけの治療ではありません。病院では治せない病気を治療しています。
https://tenohiras.com/moumakushikiso/

**あるケミストさん** · 2018/09/14(金) 01:17:29.24

「5億円稼いだら辞めると決めていた」カカクコムを創業し、28歳でリタイアした男の今
http://gonewskabu.lixipuio.online/news/20180911000020222422

**あるケミストさん** · 2018/09/26(水) 20:46:00.24

age

l · 2018/09/29(土) 18:46:56.19

**あるケミストさん** · 2018/11/01(木) 19:29:35.11

ワコーゲルがいいのか
他に分けやすいのある？

**あるケミストさん** · 2018/11/01(木) 20:52:14.68

カラムなら富士シリシアがファーストチョイス

ワコー？　色抜き程度なら。

**あるケミストさん** · 2018/11/03(土) 01:49:55.25

>>573
自社で作ってんの？富士シリシアから買ってんじゃないの？