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288コメント116KB
NMR
0003あるケミストさん
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2011/01/18(火) 19:53:25
エネマって略すのはセクハラだと思う
0004あるケミストさん
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2011/01/21(金) 06:16:05
1HNMRの積分値を出す方法教えて。
グラフの線を見ただけですぐ出せる方法
00064
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2011/01/22(土) 05:33:20
そういえば積分値を求めるにはグラフの数値も必要でしたね。

で、１HNMRの積分値が表しているのはそれぞれのピークの水素の数と。
0007あるケミストさん
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2011/01/22(土) 10:49:53
HNMRについて
テトラメチルシラン((CH3)4Si)を標準としてスペクトルを測定する。この分子における12個の
等価水素は最も遮蔽化された、高磁場側の（つまり右側）スペクトルを示す。よって、ほと
んどの分子からのスペクトルはこのスペクトルの左側に出る。δ値=0と定義。一番右にある。
0009あるケミストさん
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2011/01/24(月) 02:02:47
13Cの強度って結局何なの？数に対応しない理由もよく分からない
0010あるケミストさん
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2011/01/25(火) 00:37:05
>>9
対応しない理由は2つ。

まず通常の13Cの測定では1H照射してデカップルしてるけど、
1H照射してるせいでNOEによって強度が変わる。

また13Cは緩和が遅く、ルーチン測定で使う条件だと
完全に磁化が戻らない内に次のパルス当てちゃってる(場合が多い)。
さらに緩和の速さはカーボンによって違う(4級とかカルボニルは遅い)
ので、強度がまちまちになっちゃう。

1Hでも本当に厳密に定量性を求めるなら
長め緩和時間をとってやらないとまずいこともある、らしい。

ルーチン測定しかしない合成屋の付け焼刃以下の知識だから
あんま正確じゃないかも。
0011あるケミストさん
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2011/01/29(土) 18:55:21
>>6
たしか半値幅×高さで簡単近似できた希ガス
はるか昔に本で読んだような・・・
インテグレータが高い時代はハサミでﾁｮｷﾁｮｷして重さを量ってたとか何とか
0012あるケミストさん
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2011/01/31(月) 17:40:36
いまシム調整オートでやってるんだけど、手動でできる様にしといたほうがいい？
0013あるケミストさん
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2011/02/01(火) 00:08:48
うちの機械だとオートで5-10分かかるから遅くて待ってられんわ。
最近の機械ってもっと速いの？
0017あるケミストさん
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2011/02/12(土) 12:14:12
オートシムがはじまったときのロックゲインの値がいつもより大きい場合には
シム値が大きくずれているわけで時間かかること確定だから、シム値のリロードを
しちゃう。
（うちで使っているJEOLではその状態でZ2だけ手動で合わせちゃうとそれなりに
早く収束する傾向があるみたいだが。）

ま、グラジエントシムが使える装置ならいつも掛かる時間は同じになるんだけどな。

>>10
1H NMRならNOE測定は測定間隔をかなり大きくしないとダメだね。
0019あるケミストさん
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2011/02/28(月) 09:24:14.49
うちの大学の学生は学実でNMRをぶっこわしました。

あわて度↓
NMR壊した学部生<<NMRを管理する教授<<研究が大詰めな院生と卒研生
0020あるケミストさん
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2011/02/28(月) 09:55:03.93
>>19
なんか凄いよくわかるｗ
俺が大詰めの状況なら間違いなくぶち切れてるなｗ
0025あるケミストさん
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2011/03/01(火) 21:52:29.46
何度かに一度の割合でチャージが999999999になるとかないかな
0026あるケミストさん
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2011/03/01(火) 23:13:02.22
俺はNMR終わって取り出したらサンプル菅のした半分がふっとんでたことならあるよ
0028あるケミストさん
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2011/03/02(水) 19:20:57.59
野球バットでぶっ叩いたぐらいでやっとクエンチするって聞いたことがある
0030あるケミストさん
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2011/03/08(火) 22:28:25.08
シクロデキストリンとアゾベンゼンの抱接をNOESYやNOE差スペクトル法で確認したいのですが
試料の調整や測定の具体的な手順を載せている書物を教えていただけないでしょうか？
片言のインド人が指導係なのですが彼のとったNOESYスペクトルは対角線上に２本のスペクトルが出ており、信用ができません
0031あるケミストさん
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2011/03/12(土) 03:25:44.74
地震でNMRクエンチしたところ続出か？
最近のはマグネットが免震構造になっているみたいだけど。

0032あるケミストさん
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2011/03/12(土) 18:48:41.59
地震でサンプルとかもおじゃんだろうね。でも命あっての研究だしなあ。死ぬなよ現地の人よ
0034あるケミストさん
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2011/04/19(火) 00:33:57.28
NMRって維持費高いの？
0036あるケミストさん
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2011/04/19(火) 05:16:19.84
>>30
亀レスだがそんなものは論文とか読んで自分で工夫するものじゃないのか？
0037あるケミストさん
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2011/04/22(金) 16:48:39.82
最近NMRをはじめて構造解析を行っているのですがおすすめの解析ソフトありませんか？
Chenomx など試してみたのですが使い勝手が悪いです・・・
0039あるケミストさん
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2011/04/25(月) 21:44:08.28
NMRの維持費に年間ウン百万かかってるって言ってた
本気か冗談かは知らない
けど、24時間やってるわけだからそれくらいかかってそう
0043あるケミストさん
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2011/05/11(水) 11:22:50.79
>>42
SCM凝縮装置がついてるんならGM冷凍機じゃない？
大型のNMRだとメーカーが下部から突っ込んでるヤツもあるみたいだけど、そっちの用途は良く知らないけど、それもGM冷凍機。
0044あるケミストさん
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2011/05/14(土) 17:37:05.80
この前の地震でうちのNMRがクエンチしました
輸入先のドイツにある本社でないと修理できないらしく今月までNMR使えません
修理代で800万円が吹き飛びましたorz
0047あるケミストさん
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2011/05/15(日) 10:53:06.67
甘えなんて普通に言っちゃうところが合成屋は脳筋だっての
004943
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2011/05/16(月) 08:44:24.52
たぶんそーだとおもいまする。
下から真ん中に入れてれば。
0050あるケミストさん
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2011/06/21(火) 11:11:39.44
地震後、NMRの修理や保守はどうしてますか？
液体窒素製造装置なんかも、ｲﾜ製が規制受けて改造必要になったそうですし…

0051あるケミストさん
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2011/06/25(土) 00:06:54.11
うちは永久磁石なので、ほとんど被害なしでござった

…本当だよ？
0052あるケミストさん
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2011/06/25(土) 00:59:48.77
まぁうらやましいですわ。
宅のは液体窒素＋液体ヘリウムの安物ですのよ。
おほほほほほっ
0053あるケミストさん
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2011/06/26(日) 12:11:57.87
なんということでしょう
我が家のは液体ウォーター＋液体ビールの15年ものでございますわ
影響ナッシングでござる
0055あるケミストさん
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2011/11/18(金) 13:36:28.30
電波テロ装置の戦争(始)
エンジニアと参加願います公安はサリンオウム信者の子供を40歳まで社会から隔離している
オウム信者が地方で現在も潜伏している
それは新興宗教を配下としている公安の仕事だ
発案で盗聴器を開発したら霊魂が寄って呼ぶ来た
<電波憑依>
スピリチャル全否定なら江原三輪氏、高橋佳子大川隆法氏は、幻聴で強制入院矛盾する日本宗教と精神科
<コードレス盗聴>
2004既に国民20%被害250〜700台数中国工作員3〜7000万円2005ソウルコピー2010ソウルイン医者アカギ絡む<盗聴証拠>
今年５月に日本の警視庁防課は被害者SDカード15分を保持した有る国民に出せ!!<創価幹部>
キタオカ1962年東北生は二十代で2人の女性をレイプ殺害して入信した創価本尊はこれだけで潰せる<<<韓国工作員鸛<<<創価公明党 <テロ装置>>東芝部品)>>ヤクザ<宗教<同和<<公安<<魂複<<官憲>日本終Googl検索
0056 忍法帖【Lv=8,xxxP】
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2011/11/18(金) 18:48:46.06
電磁波テロが起きると予想外のシグナルとか出んのかな
いや逆に共鳴しなくて測定できなくなるかな
0059あるケミストさん
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2012/01/13(金) 22:53:05.54
「地下鉄のスペクトル」「Ernst」で検索しても
それっぽいものはヒットしないなあ

うそうそ見抜けぬネット難し、か？
0060あるケミストさん
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2012/02/20(月) 20:48:44.44
エネマワロタ
0061あるケミストさん
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NGNG?PLT(12347)
1mぐらいまで近づいたらアナログ腕時計止がまることに最近気付いた
やっと合わしても合わしても遅れてる理由がわかったぜ・・・
0062あるケミストさん
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2012/02/21(火) 01:46:14.62
普通NMR室に入ったら金属類はすべてはずすのがマナーじゃないか？
0064あるケミストさん
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2012/02/21(火) 22:39:10.98
胸のポケットに刺してあったカッターがびゅっっと目の前飛んでいったことがあったw
0066あるケミストさん
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2012/04/18(水) 10:48:07.68
NMRでよく出てくる電気四極子モーメントってなんですか？
塩素、臭素がプロトンとカップリングしない理由が、
この2つの原子の核は強い電気四極子モーメントを持っているから、
となっていていまいち解りません・・・
0067あるケミストさん
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2012/04/21(土) 22:48:22.79
NMRについて、基礎から応用まで書かれてる本でオススメのあったら誰か教えてくださいませんか。
0069あるケミストさん
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2012/06/19(火) 22:05:22.34
>>66

電気四極子モーメントってのはスピン量子数＞１／２の核スピンが
持っているモーメントで核の周りの電場勾配で縮退がとれます。
Ｊ結合が消えるのは「電気四極子モーメントを持つから」ではなくて
「スピン格子緩和がとても速いから」ですね。速い理由が四極市
相互作用によるか緩和が強力だからです。緩和が速いとＪが消える
のはself decouplingという現象で、スピン緩和で上下のぜーマンレベル
間を速く交換しているのでデカップリングするってことです。
0072あるケミストさん
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2012/10/02(火) 15:57:48.54
スピナーの掃除って具体的にはどうすればいいの？

エタノールで拭けばいいって言うけどどこを拭いたらいいのかわからん
0073あるケミストさん
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2012/10/02(火) 16:08:42.71
サンプル管が入る小孔内側と内側の小さい o-リングを、こより状にしたキムワイプに少量のエタを染みこませて拭く
さらに中軸（可動部）を分解して o-リングも拭く
手あかがたまって灰色のカスになってたりしたら、キレイに落とす

組み立てた後は、部品がスムーズに動かせることとサンプル管が異常な抵抗無く差せることも確認せえよ
0074あるケミストさん
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2012/10/07(日) 20:19:07.43
なんかスピナーをメタノールに浸けて超音波をかけたら、回転数を見るための？
黒い部分がベタベタになってしまった。イソプロピルアルコールじゃないと
ダメなのかねえ。
0075あるケミストさん
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2012/10/07(日) 21:05:26.38
メーカーの人にはあの黒いとこは
アルコール系つけないでくれっていってたよ
0076あるケミストさん
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2012/11/03(土) 23:48:05.17
黒マジックで塗っておけばＯＫ
0077あるケミストさん
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2012/12/06(木) 22:33:55.44
なんか液体ヘリウムの輸入がヤバイらしいじゃん。
0078あるケミストさん
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2012/12/07(金) 02:36:18.35
>>77
なんか大爆発したらしい
0079あるケミストさん
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2012/12/07(金) 13:42:53.75
>>78
kwsk
0080あるケミストさん
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2012/12/07(金) 20:56:10.02
>>79
アメリカのヘリウム生産工場で水素が充満した上に大爆発して
操業がしばらく停止しているらしい。
世界的なシェアの９０％をその工場が持ってるのでやばいらしい
0081あるケミストさん
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2012/12/07(金) 22:10:02.56
>>80
まぢか
情報thx
0082あるケミストさん
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2012/12/20(木) 00:00:44.11
うちではNMRのうち１台が一時運転停止したよ
まあいずれヘリウムは枯渇するらしいから無駄遣いはできないな

ヘリウムが枯渇したらどうすんだろうな
0083あるケミストさん
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2012/12/20(木) 11:41:37.00
ヘリウムがいきなりぶわっと部屋に拡散したら、息できなくて「だずげでぐれ〜」ってアヒル声で叫びながら
脱出しなきゃいけないのかな・・・・とか妄想しながら夜中の測定。
0086あるケミストさん
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2012/12/27(木) 00:29:44.42
うちも来年から一台停止
ヘリウム不要で超伝導状態にする方法を開発してくれ
研究に支障がでる
0087あるケミストさん
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2013/01/21(月) 18:34:37.10
高温超伝導素材の磁場は未だ安定度が足りないんですよね・・
0088あるケミストさん
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2013/02/06(水) 14:42:19.82
そもそも金属酸化物は絶縁体なので、大きな電流を流すことができない。
つまり仮に超伝導状態になったとしても大きな磁場を発生させることが理論的に困難だ。

>>86
ヘリウム回収装置を検討すべし。
0090あるケミストさん
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2013/02/06(水) 20:42:23.42
>>88
超伝導＝抵抗０
つまり超伝導状態になったら臨界電流値まで流せて
臨界磁場までは磁場を発生させることが理論的にできるでは？
問題は線材の作成が難しいということなのでは？
0091あるケミストさん
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2013/02/06(水) 22:05:54.10
だからその臨界電流値が小さいってことだろ。
0092あるケミストさん
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2013/02/06(水) 23:35:23.36
>>91
なに怒ってるの？
0094あるケミストさん
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2013/03/05(火) 15:32:46.92
俺の研究室ではNMRの使い方を教えてもらうとき
スピナー無でチューブを装置に入れた先輩の伝説を聞かされる。
0095あるケミストさん
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2013/03/05(火) 17:13:52.25
>>94
入れる前なら笑い話で済むが、入れちまったんならただの迷惑な人だな
0096あるケミストさん
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2013/03/06(水) 00:26:11.86
その逆で空のスピナーをぼけて落とす人
はわりとよくいる
0098あるケミストさん
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2013/03/06(水) 10:57:05.34
いやすーっと降りてって
排出できなくなるだけかな。
下からプローブごと取り出せばok
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