質問スレッド＠化学板148
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質問スレッド＠化学板147
https://kizuna.5ch.net/test/read.cgi/bake/1677185018/ 小林製薬 紅麹サプリから「プベルル酸」を検出 [Hitzeschleier★]
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すみません、↑この物質についてご存知の方いらっしゃいますか？ そりゃ論文が数報しかなくてそれが全部合成に関するものってぐらいだから生化学的な検討はほとんどされてないだろ ケムステの記事で今出ている論文から言えることはだいたい語り尽くされてるから、それでも読んできたらいいんでは？ 自宅でできるレベルでインパクトのある実験知りませんか？
激しい燃焼や爆発、猛毒ガスの発生などが想定される実験はできませんが
何か面白い実験ありませんかね なんで英語のナトリウムとカリウムは
ソディウムとポタシウムなのでしょう？
元素記号の頭文字と一致しなくて困ります
ソディウムがソルト
ポタシウムがポットアッシュ（植物灰）
とかそんあしょうもない事でしょうか？ そもそも元素記号を考えた人間がなに人だったのかを考えてみたらいいんじゃね？ >>933
ありがとうございます
でんじろうさん面白い人ですね
だけど物理屋さんだからなのか化学というより物理の実験が多いように思います
洗剤や石油のような身近な物質から意外なレア化合物が作れるたら面白いと思うんですが… メントスコーラ
ペットボトルロケット
スライム
十円玉を酢でピカピカにする
小麦粉でダイラタンシー流体
ドライアイスと段ボール箱で空気砲
ペットボトルとお湯で圧力実験
水の過冷却
食塩の再結晶
石灰水に息を吹き込む
家庭でできる事なんてこんなもんだ
派手な化学反応が起きるものなぞ簡単には手に入らないように配慮されとる >>938
ありがとうございます
その中から考えて何かやってみようと思います メントスコーラってあれメントスじゃないといかんの？ 途方に暮れています
どうかお知恵をお貸しください
水質の検査をやっているものですが、
パージアンドトラップ濃縮・GCMSによるVOC類分析の担当になっております
が、
一部の項目で検量線が二次曲線の様になってしまい、きれいな
直線になりません。
症状が出たのは今月に入ってすぐぐらいからです。
おおよそ1週間に1度ぐらいの使用頻度です。
上司に訊いたらおそらくトラップ管や質量分析装置に汚れが蓄積しているの
だろうということです。
質量分析装置のメンテはおいそれとはできませんが、
トラップ管の交換ぐらいならすぐできそうな気もします。
ただ、原因は本当に汚れなのか？
それが原因で濃度ー面積値の検量線が
二次曲線のような形になることが理論上ありうるのか？
というのが気になります。
トラップ管とて安いものではないので、
もしやってみて治らなかった〜
なんてことだけはどうしても避けたいです VOCのSTDには市販のアンプル入り25種混合標準液を使用しています
https://labchem-wako.fujifilm.com/jp/category/01298.html
こういうやつです
ISTDには、25種のVOC類に対して、溶出の早い順に
フルオロベンゼン、1,4ジオキサンd8(ジオキサンだけ）
p-ブロモフルオロベンゼンの3種を用いているのですが、
p-ブロモフルオロベンゼンを持ちている、溶出の遅いもので
顕著に影響が出ており、
特にキシレンが抜きんでてひどいです。
キシレンは測定項目に入ってはいないものの、
目的化合物をすべて網羅するSTDが25種混合標準液しか
市販されておらず
上司からは同時分析で一部項目だけ検量線がおかしくなるのは
宜しくないのでなんと解決するようにいわれています。
原因として、溶出が遅い(沸点が高い)もののほうが吸着しやすい
ためなのかとも思いましたが
最後に溶出するもっとも揮発性の低いp-ジクロロベンゼンより
キシレンのほうが影響が出ているのをみると
そうとも言い切れないような気もします。
ISTDのp-ブロモフルオロベンゼンに問題がある線も濃厚でしょうか？
STDは混合標準液をメタノールで希釈したものを
マイクロシリンジでMQ水に溶かしてます。
ISTDは市販のメタノール溶液の原液をメタノールで希釈し
パージアンドトラップ装置の自動添加機構で追加してます
どなたかお知恵をお貸し頂けましたら幸いです。 吸着物や汚染物からの脱離性は蒸気圧だけで決まるもんじゃないからそこに拘っても意味がないだろう
トラップ管洗浄するなり交換するなりGCに直打ちして同じ傾向になるのか確認するなり他のGCで試すなり好きにしろ 942です
遅くなり申し訳ございません。
ご回答いただいた皆様ありがとうございます。
>>944
申し訳ございません。
情報がふそくしていましたね…
CGMSはAgilent 7890B/5977A
パートラの機械はAgilentのatomxを使っています。
検査方法は厚労省の水質検査告示法に準ずる感じです。
バイアルラックの冷却は結露で不具合が多発したので
特に行っていませんが、
今まで問題なくできていたそうです。
(新卒3年目の人間なので、昔のことは伝聞です…) >>945
ありがとうございます。
誤差が出ているのが試料からパージするときの揮発時点なのか
装置内部の吸着なのかよくわからないんですよね…
GCに直打ちというのは、水試料を直打ちってことですか？
GCMSに直接水入れても大丈夫なんでしょうか‥・？
(溶媒抽出で溶媒直打ちはたまにやりますが、
上司から
「CGは水のコンタミを非常に嫌うので、脱水はくれぐれもしっかりしろ」
と言われているもんで…)
そもそもキシレンだけきれいな二次曲線になってるのが
何なのか非常に気になっております
自分の学生時代の不勉強を悔やんでも悔やみきれない思いです…
とりあえず、すぐ整備できそうなのは
イオン源フィラメントとトラップ管ぐらいしかないですが
一か八かやってみるしかないでしょうかね…？ >>946
ありがとうございます。
ご助言いただいたのに恐縮ですが、
当方一般的な民間企業ではなく予算第一主義でして
年一回メーカーのメンテは入れているのですが
直ちに測定項目に関係ない部分の不具合となると
事務方の説得にも苦戦しそうな予感がします…
(情けないことですが
田舎の小規模職場で項目ごとに1台の分析機器しかないのに、
部品が故障してる機器は分析時だけ
部品をローテーションして誤魔化してるような状況なんで
お察しくださいって感じです…) >>948
直打ち以降は標準試料の話
そもそも環境で見るような濃度レンジじゃ有機溶媒だろうが濃度低すぎて話にならんだろ
あとキシレンが～だの二次曲線が～だのにやたら拘ってるがそんなのは現象を即理解して解決できる奴が語る話であって理解できん奴がどうこう言うこっちゃない
現時点でキシレンの異性体毎の傾向すら見てないようなら理論は捨てて上司の言うことだけ大人しく聞いてさっさと善後策まとめとけ 分析なら津村さんに聞いてみれば？
津村さんでも「わからない」ならここにいる誰にも分からない レス数が950を超えています。1000を超えると書き込みができなくなります。
