カラムの立て方 - Fr2
物性系で酒につけたってのを日本人が
やってなかったか。超電導だったか何だったか忘れたけど。 原点に由来するものって何故すぐに出てきてしまうのでしょう? 電波テロ装置の戦争(始)
エンジニアと参加願います公安はサリンオウム信者の子供を40歳まで社会から隔離している
オウム信者が地方で現在も潜伏している
それは新興宗教を配下としている公安の仕事だ
発案で盗聴器を開発したら霊魂が寄って呼ぶ来た
<電波憑依>
スピリチャル全否定なら江原三輪氏、高橋佳子大川隆法氏は、幻聴で強制入院矛盾する日本宗教と精神科
<コードレス盗聴>
2004既に国民20%被害250〜700台数中国工作員3〜7000万円2005ソウルコピー2010ソウルイン医者アカギ絡む<盗聴証拠>
今年5月に日本の警視庁防課は被害者SDカード15分を保持した有る国民に出せ!!<創価幹部>
キタオカ1962年東北生は二十代で2人の女性をレイプ殺害して入信した創価本尊はこれだけで潰せる<<<韓国工作員鸛<<<創価公明党 <テロ装置>>東芝部品)>>ヤクザ<宗教<同和<<公安<<魂複<<官憲>日本終Googl検索 ものすごく多彩な色に染まったカラムを、そのままオブジェとして飾っておきたいと思う時がある
実際はそのまま放置しておくと散乱しちゃってダメなんだけどw
乾燥させたら色がおとなしくなっちゃうし・・・ 色ついた化合物のカラムやってみたいなあ
ことごとく全て無職だからツマンネ せめて非常勤で働いて、バイト代を研究室に還流
おっと、こんな時間に誰がk >>441
同じラボの人がカルバゾール合成やってて、それはマジでカラフルだったわ
自分は、ストレートな炭素鎖を持つアルケン合成ばっかりやってたんで、とっても無色だった
色がついていると、どの程度カラムが進んでいるかわかりやすいと思う
まぁ、経験積むと無色でもだんだん感覚がわかってくるんだけど、
条件検討の段階では、やっぱり色つきにはかなわんわ 蛍光化合物だと、UVランプじかあてでバンドが分かります。
TLCいらねえwww Flash silicagelってairなしとありってどっちがキレイに分離できる? 高圧にすることで、分離しやすくなるのかな? 圧かけない方が分離はいい気がするけど時間かかりすぎるから滅多にしないなあ >>445
嘘こくんじゃねえ。
ガラスはUVを通さない。 Longwave(365nm)なら結構通るよ。Shortwave(254nm)は殆ど通らないけど。 >>446
フラッシュ用なら圧を掛けたほうが分離能は上がるぞ
ってゆーかグラビティじゃ殆ど流れないでしょ
>>445
普通はパイレックスだろうし254は通さないよね あ、ほんとだ
正直すまんかった
_____
/_ |
/. \ ̄ ̄ ̄ ̄|
/ / ― ― |
| / - - |
||| (6 > |
| | | ┏━┓| / ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄
| | | | ┃─┃| < 正直、スマンカッタ。
|| | | | \ ┃ ┃/ \________
| || | |  ̄  ̄| abs.がどのくらいか分からんが、254nmでも数パーセントくらい通さない?
蛍光は可視光だからバリバリ通すし そうかもしれないけど、大抵の蛍光物質なら365で光るんじゃない?
254以外はUVと認めないというのなら話は別だけど ハンガリーで施行されたポテトチップス税
たばこ税も似たり寄ったり
でも個人輸入すれば大丈夫。日本語の輸入代行も多数。
「タバコ 輸入代行」とかで検索するとあるある、、、
送料込みで1箱90円とかの激安サイトもある。"
門外漢が通りますよ
シリカキャピラリーって値段はどんなもんですか?
内径数百マイクロの、曲げられる、絶縁性の管を探してて。
メーカーや代理店など全く見当がつかないです GC用かCE用か知らんけど数万〜十数万くらいだよ
前者ならアジレントとかジーエルサイエンスなんかが有名処かな
後者はベックマンコールターで買ったことある
普段出入りしている業者さんにでも聞けば教えてくれるよ 発光材料の合成しかしないならカラムなんてUV当てればクソ楽じゃんと思ってた時期が私にもありました UVでの判定は、本当にモノ次第だしなぁw
合成後が発光材料でも、原料がそうとも限らないし、
万が一UVに反応するものとそうでないものが同じところにだぶっていたら・・・
てことで、結局のところリンモリとかで焼くことになるというw
まぁ、ガチで同一スポットに収まることってあまりないと思うけど、やっぱり最後はGCとかで見てみないとわからんね
ああそうそう、学生時代には本当、リンモリと過マンガン酸にはお世話になった
(俺の実験にとって)あれはいいものだ・・・ UVで見えるはずなのにTLC打ちまくってもスポット見えないから適当に回収してエバポかけたら分けれてた
なんぞこれ…
というか、回収するにしてもその前にそのTLCを適当な呈色試薬に浸して焼くか、フラクションを直接GCに打ってみなさいw
UVではっきりと見えるものがあるはずなのに見えない時は、同じ場所にプロットする数を極端に多くするのが吉
普段が10回なら30回とか50回とかにしてみる
溶液が極薄で見えない・見えにくいだけなら、そのくらい打ったって収率は誤差程度しか変わらん
もちろん、もともとUV・呈色試薬への感度が低めの物である場合は、気を付けないといけないが・・・
反応する呈色試薬が無くて、UVやGCでも取れないという場合は、
怪しいフラクションを全部個別にエバポして片っ端からNMRしかないが、そんなもんあるのかな
短いアルカンくらいしか思いつかんけど、わざわざ合成することは少ないだろうし >>471
crudeで200mgをカラムにかけたら200回打てば流石にみえるんじゃない?
>>472
サンプルはあるからサンプルとcrude打って確かめたんだ
UVでもヨウ素でも発色が確認できたのにorz 溶出溶媒量で濃度はアタリがつくだろ。時間かかったなら薄いよ。その分たくさんスポットしなきゃ。 まぁ、スポットする集中力が無かったら、怪しいフラクションを片っ端からGCに・・・
時間ばっかり喰うがw ラフに見つけるならESI-MSとかDART-MS便利よ 今いる研究室ではカラムが1時間で終われば神レベル、3〜6時間くらいで普通レベル、半日でお疲れさんレベル
他研の人と話してうちの研究室の合成スケールはぶっ飛んでるだなって知ったわ カラムだけでも1hで終わらそうと思ったら、TLCのみで同定しないと無理だな・・・・
やったことのある系で、必要なスポットの上に不要なスポットが来るような系ならやりやすいが、それでも確認は必須だし
実際はGC打ちまくって(モノが出ているかの確認で一回、始点と終点の確認でさらに二回。少なくとも合計三回)
時間喰うから3h以上は見ておかないと痛い目に遭う
薄まってスポットが見えにくかったりしたらもっと大変だ
留出だけで半日もかかるカラムは、先輩がやってたな
テーリングとか以前に、カラムの中で粘度の高いゲル状になってしまったらしく、そもそも溶液が出にくいと言うw
その時は夕方から始めてて、結局終夜になっていた 前いたとこも 今いるとこも
半日で終わるなんてありえないお・・・ カラム神と呼ばれた先輩はシリカと会話しながらやってた
お前!まだそこにいるのか!早く出てきなさい!
深夜になるほど先輩のテンションがおかしくなっていってたなw カラムは早いほうがいいだろ。人間の疲労だけじゃなく、拡散させないために。
1本に6時間かけるより、1時間で終わるサイズx6の方が分離は良い。 洗い物めんどいから500のマイヤーでやったら失敗
急がば回れだね テーリングが激しすぎたり、Rfが低いモノを出していたりとか、そういう場合じゃないかね
後は>>479の例みたいに、中でゲル化して出てこれなくなっている場合
自分は、留出作業自体に3h以上はかかったことないな
その前の溶媒比決定と、始点終点の確定で偉く時間を喰っていることは多かったが・・・
とは言え、溶媒決定〜NMR測定開始まで行くのに、丸一日かかるということもなかったはず フラッシュでしかやらないんだけど
通常の数g〜数十gのカラムで
溶出自体に1hかかることがほとんどないので
不思議だった。普通フラッシュでやると10-20minくらいだよね。 >>485
オープンに金魚ポンプ付けて適宜フラッシュ カラムにスピードを求めるなんて、愚の骨頂。
特にクロメタで流速を上げるのなんて自殺行為。 >>485
Yes
>>489
そんなかんじ
カラムの長さが1m以上あるんだぜ… どうしても点が近いからしゃーなしに極性低めでダラダラ流す 溶媒の種類を変更するか、不可逆吸着覚悟でシリカを高く積むか・・・ >>493
錯体合成してから同じ台詞を吐くやつは仕事ができない >>493みたいに、モノ次第ってのをわかってない奴は仕事ができない Grubbs触媒第二世代はカラムで精製してるっぽいけど
実際普通のカラムでいいの?
なんか怖い 「政権交代して民主党のひどさがわかったのだから意味があった。小沢さんが離党し、解散後の政界再編こそが真の民主主義につながる」 _
|O\
| \ キリキリ
∧|∧ \ キリキリ
ググゥ>(;⌒ヽ \
∪ | (~)
∪∪ γ´⌒`ヽ
) ) {i:i:i:i:i:i:i:i:}
( ( ( ´・ω・)、
(O ⌒ )O
⊂_)∪ 良スレage
海砂がクルードでカチカチに固まってる?のだがこれってモノ残っちゃってますよね?
流速も遅いし……スポット見ると一応分かれてそうだけど。
ちなみにヘキサン:酢酸エチル=10:1で流してます。目的物がヘキサンに溶けにくいのが原因だと思いますが。 >>506
クルードが溶け残ってれば、そりゃ、回収も悪いでしょ。
ヘキ酢10:1だったら、トルエンでやってみな。トルエンは物を溶かす。 トルエンカラム、分離も変わるし便利なんだけど
エバポだるい… トルエンのエバポがタルい、って言う奴は、エバポや減圧調節器のメンテをちゃんとやれよ。
器具の整備も実験のうち。よく整備された器具(特に減圧系)を使っていると効率は全然違うし、
そういう実験をやる人を「上手だ」っていう。 自分が気をつけてなんとかなる環境ならいいんだけどね… 熱かけれるなら40度ぐらいで弱いエバポでも飛ぶでしょ Cu加えてDMFで反応かけたときってどうやって2つとも除去すればいいですか?
Cuが溶媒に配位して溶けているからか除けないみたいで困っています。 >>513
水多めできちんと分液振ればDMFも銅塩も大半は水層に落とせる
ヘキサンカラムで原点に置き去りにする方法もあるけどいろいろ無駄が多い ショートTLCと実際のカラムで様子が異なるのってよくあること?
ショートTLCではヘキサン酢エチ系でRf値0.2くらいだったけどカラムだと全く出てこなかった ショートでの展開溶媒調製をミスったとか揮発して比率変わったとかもあるからな よくあるし、TLCでもよく観察すると「なんかヤバイぞ」ってわかるようになる。 2mmのPTLCってどれくらいの重量分けられるの? ものによるけど、
テーリングハゲシス!とかにならずにのっかる量は
原液0.5ml〜1mlくらいかなぁ だいたい >>520 >>521
ありがとう、こっそりやってみる! 既成品だったら50mgくらいかな。
自分で引いたTLCだったら、最高で200mgぐらいまで乗る。分離も回収もセルフメードの方がいい。 >大阪府三島郡島本町の小学校や中学校は、暴力イジメ学校や。
島本町の学校でいじめ・暴力・脅迫・恐喝などを受け続けて廃人同様になってしもうた僕が言うんやから、
まちがいないで。僕のほかにも、イジメが原因で精神病になったりひきこもりになったりした子が何人もおる。
教師も校長も、暴力やいじめがあっても見て見ぬフリ。イジメに加担する教師すらおった。
誰かがイジメを苦にして自殺しても、「本校にイジメはなかった」と言うて逃げるんやろうなあ。
島本町の学校の関係者は、僕を捜し出して口封じをするな
>島本町って町は、暴力といじめの町なんだな
子供の時に受けた酷いイジメの体験は、一生癒えない後遺症になるなあ エポキシドを合成しているのですが、普通のシリカカラムだと壊れそうで精製ができません。
下手にTEA入れるのも怖いですし……
アルミナとか使うしかないのでしょうか? 明日の16時39分頃に気をつけて下さい。
日本にも世界にも巨大地震が起きませんように。
皆さんも一緒に祈って下さい。
太陽フレアのXが発生したそうです。
太陽黒点数の100越えが24日間継続しているようです。 こんな良スレがあったとは
このスレのおかげで初めてカラムがうまくいきそうだよ…
ありがたい クロメタ10:1でRf0.2-0.6くらいまでテーリングしててそのままやったんですが、UVでスポット見えなくなったんで終わったと思い、念のためクロメタ5:1にあげて流したらモノが再びだらだら出てきました。
こういうケースってよくありますか? Rf0.2-0.6くらいまでテーリングって溶媒系の選択を完全に間違ってるだろ
もっと分離のいい系を探せ テーリングしてるんだからそんなもんだろ
後ろにスポットがないなら、グラジエントかけて押し出すのは有り。 基本的な質問ですみません
カラム管の選び方なんですが
・シリカの量はクルード×20(g)
・シリカを積む高さは15〜20cm
を満たすようなカラム管の太さを選ぶということでいいのですか? 太さにもよるけど20センチも積むの?
おれ10〜15で基本12だわ >>539
初心者なのですが、研究室の先輩方が教えてくれるカラムのたて方がまちまちで混乱してます。
ある先輩は、シリカの量はクルードの重さ×20g
と言ったり
ある先輩は、クルードを2, 3mmでチャージできるカラム管の管径を選び、そのカラム管に15pのシリカを積む
と言ったりしてます
どのような基準でシリカの量を決めたり、カラム管を選んでいますか? >>540
シリカの積みかたが湿式なのか乾式なのかにもよるけどさ
前者の先輩はマジメに基本を守るタイプで
後者は感覚でカラムたてるタイプ
おれも乾式なら、それっぽいカラム管選んでシリカを12センチ積む。 >>540
重さx20倍だと余裕あるけど、無駄に長いこともある。
モノによって、溶解させた容量が変わるよね、それを基準にしたのが下のやり方。
150mmは3mmの50倍ある。分けたい不純物が少し上で近くてもこれくらいで分かれる。不純物が下や離れてる時は150mmも必要ないこともある。
他にカラムボリュームから計算するやり方、Rfの比率から計算するやり方もある。
カラムを開始した時に、溶媒をどれくらい流せば目的物が出るか理論に基づいて予想してみて。不純物の溶出も予想してみて。予想通りならその理論が正しいし、カラムサイズを計画する基準になる。 何も考えないで溶媒を流すのは時間と溶媒と基質の無駄
そんなんじゃカラム奴隷になるぞ 考えてないわけじゃなくて経験に基づいて流してるんでしょ 他業種からひょんなことからカラム充填する仕事に飛び込んだが二年半経過して未だにこのスレで書いてある内容理解出来ない 順相シリカをクロメタ7030でwashしたフラクションにシリカのようなものが入ってるんですけど
酢エチに溶かしてフィルターかけたら除去できますか? タッピングをこれまで知らなかったわ
何気なくたたいてたけどアレって詰めるためにやってるんだ ドライタップとウェットタップがある。
おれはウェットタップしかできない タップすると必ず不均一になる。
地震における液状化現象と同じ。
表面を均すだけで、極力そうっと詰めるんだよ。 てきとーにやって分かれないものは製造の現場じゃ分けないけどな ☆ 日本の核武装は早急に必須ですわ。☆
総務省の『憲法改正国民投票法』、でググってみてください。
日本国民の皆様方、2016年7月の『第24回 参議院選挙』で、改憲の
参議院議員が3分の2以上を超えると、日本人の悲願である改憲の成就が
決まります。皆様方、必ず投票に自ら足を運んでください。お願い致します。☆ >>549
シリカの粒径とフィルターのメッシュによるだろそんなもんはよ
>>554
んなこたぁない
http://hayabusa6.2ch.net/test/read.cgi/occult/1452212223/757
IDに/gpc/デタ━━━( ゚∀゚ )━(∀゚ )━(゚ )━( )━( ゚)━( ゚∀)━( ゚∀゚ )━━━!!!! カラムが速くて上手い人は本当に憧れる
カラムだけで1冊実用書があっても良いぐらい カラム含む精製操作なんて幾ら本で読んでも上手くならんよ
楽器と同じでどれだけ手を動かしたかに比例する カラムなんて、アメリカではテクニシャンの仕事。
そうじゃなくとも、技術誇示の時代じゃない。
フラコレ使わないとか、受け機はなるべく数少なくするとか、シリカの量をケチるとか、
みんなくだらない根性主義だ。 有機化学って精製命だろ
仕込みなんて誰でもできるわ >>562
ならお前はテクニシャン未満ってことじゃない? ■処方薬や市販薬のスニッフ・OD・舌下で逝くスレ5■ [無断転載禁止]©2ch.net
http://mint.2ch.net/test/read.cgi/mog2/1474974793/
市販薬も精製して原薬1種類ずつに分けたい ☆ 日本人の婚姻数と出生数を増やしましょう。そのためには、☆
@ 公的年金と生活保護を段階的に廃止して、満18歳以上の日本人に、
ベーシックインカムの導入は必須です。月額約60000円位ならば、廃止すれば
財源的には可能です。ベーシックインカム、でぜひググってみてください。
A 人工子宮は、既に完成しています。独身でも自分の赤ちゃんが欲しい方々へ。
人工子宮、でぜひググってみてください。日本のために、お願い致します。☆☆ 「治るなら痛くても鍼治療を受けます」そのような患者さんが訪れるのが「手のひら先生のリウマチ相談室です」手のひら先生スタイルの鍼治療は、腰痛肩こりだけの治療ではありません。病院では治せない病気を治療しています。
https://tenohiras.com/moumakushikiso/ カラムなら富士シリシアがファーストチョイス
ワコー? 色抜き程度なら。 >>573
自社で作ってんの?富士シリシアから買ってんじゃないの? ワコーゲルは破砕状シリカだよ
カラムできちんと分離したいなら球状使いなよ 【超悪質!盗聴盗撮・つきまとい嫌がらせ犯罪者の実名と住所を公開】
●清水(東京都葛飾区青と6−23−19)
※低学歴脱糞老女:清水婆婆 ☆☆低学歴脱糞老女・清水婆婆は高学歴家系を一方的に憎悪している☆☆
清水婆婆はコンプレックスの塊でとにかく底意地が悪い/醜悪な形相で嫌がらせを楽しんでいるまさに悪魔のような老婆である
見栄っ張りで人一倍強い学歴コンプレックスを持つ清水母は自らの勉強嫌い低学歴ぶりを棚に上げ息子には高学歴になってほしいという
身の程知らずの身勝手な願いを持ち親譲りの頭の出来の悪い息子の成績の悪さを詰り尻を叩いて勉強するようにしつこく強要してきたが
案の定うまく行かず結局自らと同じく低学歴に終わったことを世間に顔向けできないほどの恥だと思い、近所の人間と世間話をするとき
には学歴や出身学校といった話題になることを意識的に避けるように心がけている
低学歴の清水の息子はエロ動画を見ているところをアナル激烈加齢腐敗臭のする低学歴の母親に見つかってしまった過去がある
☆☆☆【長木親父(東京都葛飾区青と6−23−20)は余命あとわずかである】☆☆☆ 良スレだったのに最近ほとんどレスされてないから
age
カラムで色が上手いこと分かれなくて
化合物が非常に分けづらいんですが
何かいい方法ありますか?
今現在は出てくる溶液のTLC
上げまくって確認してるんですが あんま比べたこと無いけど、やっぱ破砕状と球状で目に見えて違うのか >>575
球状はワコーシリカ
破砕状はワコーシリカ カラムクロマトグラフィ
世の中で最も嫌いな単語です。