カラムの立て方 - Fr2

**あるケミストさん** · 2011/03/14(月) 00:34:44.86

>>99
ショートカラムでしかないな。
押すんじゃなくて吸引するタイプで
PCCの後処理に使った。
シリカより速い感じがしたけど、自信はない。

**あるケミストさん** · 2011/03/14(月) 23:08:58.40

モノが入ったフラクションの濃縮中に地震とかやってられねーよ

**あるケミストさん** · 2011/03/14(月) 23:39:20.04

そんなの脳死ゅくしなおせばいいだけじゃん

**あるケミストさん** · 2011/03/15(火) 00:17:37.53

エバポごと倒れて床に内容物ぶちまけた
もう笑うしかない

**あるケミストさん** · 2011/03/15(火) 07:08:59.81

耐震対策くらいやろうぜ

**あるケミストさん** · 2011/03/15(火) 09:22:16.16

でも耐震対策にも限界がないか

**あるケミストさん** · 2011/03/15(火) 09:40:04.90

うちなんてエバポ乗せてる台が腐ってゆがんでるぞ

**あるケミストさん** · 2011/03/15(火) 22:22:36.41

試薬棚とかPCなんかはベルトで固定してるけど
エバポを地震対策してるとこってあるの？

**あるケミストさん** · 2011/03/15(火) 22:25:52.76

つうかナスだけ落ちたとか考えられんから一挙にいったのか

**あるケミストさん** · 2011/03/16(水) 01:47:24.22

冷却液が飛び散った床はエイリアンの死骸みたいで不気味すぎたｗｗｗ

**あるケミストさん** · 2011/03/16(水) 18:59:10.44

>>107
エバポの脚の部分をバンドで止めてるぞ

**あるケミストさん** · 2011/03/16(水) 21:49:06.37

>>110
なる
ウチの会社は全然やってなかったぜ
地震の影響があったらやばかった

それより出身ラボが蒸留塔たてっぱなしだったな
あれはﾏｼﾞでヤバイな

**あるケミストさん** · 2011/03/16(水) 22:03:56.03

大学だけどTHFのケチル蒸留塔たってて
普通に加熱されてまわってた。
幸い事故はなかった。

**あるケミストさん** · NG

金属がイオン状態で溶液中に存在する場合シリカ通しても落ちてくる？？

**あるケミストさん** · 2011/04/03(日) 20:37:59.06

溶液の極性は？

DMFなんか流したら、何でも出てくる。

**あるケミストさん** · NG

酢エチです
セライトろ過したら金属イオンの色がガッツリ出たので('A`)
シリカならどうかな、と

**あるケミストさん** · NG

すいませんミス
溶媒は塩メチ、それを酢エチで流しました

**あるケミストさん** · 2011/04/03(日) 23:54:35.14

分液じゃダメなん？

**あるケミストさん** · 2011/04/04(月) 01:25:08.79

そういうのカラムに通すってあまり一般的ではないんだろう？

**あるケミストさん** · NG

>>117
モノが不飽和アルコールなんで分液して水層から帰ってくるか不安で
悩んだ結果避けました
別にいけますかね・・・？

**あるケミストさん** · 2011/04/04(月) 06:46:39.37

モノを知らないんだからわかるわけないでしょう。

**あるケミストさん** · NG

でへへ('∀｀*)

**あるケミストさん** · 2011/04/07(木) 21:53:13.72

>>107
うちの会社はチェーンで固定してたが
チェーン切れた
木っ端微塵

**あるケミストさん** · 2011/04/08(金) 22:55:07.81

実験台に接する部分だけ固定すると、上部の揺れが増幅され転倒しやすくなる。
どこも固定しないか、固定するなら上も固定しろ。

**あるケミストさん** · 2011/04/09(土) 00:05:58.34

チェーンが切れるってどんだけだよ

**あるケミストさん** · NG

流し始めて3時間もしくは50本経過した辺りのつらさは異常
キレそうになったあと無感情になる

**あるケミストさん** · 2011/04/14(木) 01:22:11.93

極微量のサンプルだったか、分離しにくいサンプルだったか忘れたが、
先輩がアルミナ使って先が短くなったパスツールでカラムしてたのには驚いた
当然、使ったパスツールは復旧不可能なので全部廃棄
・・・根性で復旧させられる人いる？

**あるケミストさん** · 2011/04/14(木) 09:06:31.99

>>125
なんかわかるわ～
しかも、流しながらモノ確認するためにGCかGC-MSで分析する作業がまた・・・
でも、モノが出たときの感動もまたひとしお

**あるケミストさん** · 2011/04/14(木) 22:18:58.69

>>126
パスツールなんて基本ディスポだろ

**あるケミストさん** · 2011/04/14(木) 23:34:49.34

パスツールカラムって
1mgとかそういうスケールの分離ではよくやるよね。
全合成の人とかよくやってる。
あと反応屋だとクエンチでパスツールショートパス
やったりする。

**あるケミストさん** · 2011/04/18(月) 20:34:06.00

さして実験もしないで卒業しちゃったんだけど、
シリカゲルとアルミナ以外、充填剤には何使えるんだろ？

**あるケミストさん** · 2011/04/18(月) 23:40:05.39

イオン交換樹脂とか。

**あるケミストさん** · 2011/04/19(火) 00:03:53.78

マグネシアとかチタニアとか。シリカゲルでもいろんな種類の表面修飾したものが山ほどある

**あるケミストさん** · 2011/04/19(火) 12:37:24.90

イオン交換樹脂か・・・そういえば学生実験の方で使ったかも
いろいろあるのね、情報㌧

**あるケミストさん** · 2011/04/19(火) 17:26:29.30

GFC ゲルとかアフィニティゲルとか。

**あるケミストさん** · 2011/04/21(木) 22:34:36.09

GPCとか便利だお

**あるケミストさん** · 2011/04/22(金) 11:09:51.93

海砂がきれいにのらないんだけどどうしたらいい？

**あるケミストさん** · 2011/04/22(金) 12:16:22.45

>>136
サンドアートでもして癒されろ

**あるケミストさん** · 2011/04/22(金) 23:01:27.48

>>136
どういうふうに汚くなるんだい？

**あるケミストさん** · 2011/04/22(金) 23:45:04.62

ってか海砂不足はいつまで続くんだよ

**あるケミストさん** · 2011/04/23(土) 00:10:34.85

>>139
海砂って不足してるんだ・・・使ったことないから知らんかった
代替として硫酸ナトリウムじゃダメなん？
カラムする分にはそれしか使ったことないけど、もしかして海砂よりかなり高いのかな

**あるケミストさん** · 2011/04/23(土) 00:25:48.28

>>138
シリカゲルの上に乗せると、上面が波打つ

**あるケミストさん** · 2011/04/23(土) 00:27:23.77

>>140
海砂の方が高い

**あるケミストさん** · 2011/04/23(土) 04:39:23.83

分離・精製めんどくさすぎわろたｗ
ワンポット合成偉大すぎる

**あるケミストさん** · 2011/04/23(土) 07:01:52.69

>>141
ロートを回しながら階差を入れる
波打ったら少ない部分へロートの先を向けてさらに投入

どうしても波が気になるなら軽く二・三回たたく
ただし、シリカの充填が甘いと階差が沈んでくるから、あまり叩かない方がいい
階差に保持能力はないから極端に波打ったとき以外は放っておいていいぞ

**あるケミストさん** · 2011/04/23(土) 07:13:25.26

シリカってMeOHに溶けるんですか？

**あるケミストさん** · 2011/04/23(土) 08:01:01.45

多少溶ける
カラムに残っていたモノをメタノールで押し出してエバポ→酢エチに再溶解して濾過すると白い固体が残る

**あるケミストさん** · 2011/04/23(土) 16:43:53.49

しかもあれって普通の紙で濾過できないんでしょ？

**あるケミストさん** · 2011/04/24(日) 03:42:22.07

>>141
きちっとシリカ充填すれば海砂のせたくらいじゃ波打たない

**あるケミストさん** · 2011/04/24(日) 09:25:18.51

リンモリブデン酸て元は黄色なのか・・・

**あるケミストさん** · 2011/04/24(日) 19:45:18.19

>>149
最初作った時かなり焦ったｗ
時間経過で徐々に緑色になっていくとかｗ
いい加減使い込んだリンモリ呈色液は、
なんか・・・汚い沼の緑色というか、そんな感じになるからねぇ

**あるケミストさん** · 2011/04/25(月) 20:42:45.86

>>149-150
おまえらが使ってるのはエタノール溶液だろ。
純粋なリンモリは無色だ。

**あるケミストさん** · 2011/04/25(月) 21:47:08.19

リンモリブテン酸ナトリウム・n水和物は黄色だった
これに水とりん酸と硫酸加えてかきまぜて作ってるが、別のモリブテン使ってる所ある？

**あるケミストさん** · 2011/04/25(月) 22:18:14.92

うちはエタノール溶液だった
口が広い適当な薬品瓶の空き瓶使って保存しとる

硫酸とか使わない分、扱いは楽
手に付こうが何しようが、ぬれぞうきんで拭けばいいだけの話

**あるケミストさん** · 2011/04/25(月) 22:22:16.11

確かに使いやすそうだ。

**あるケミストさん** · 2011/04/25(月) 23:35:40.90

でも硫酸リン酸のほうがバックの色薄くて見やすいよ！

**153** · 2011/04/25(月) 23:59:57.61

>>155
硫酸酸性水溶液にしとくのって、そういうことなのね
微量なものも見逃しにくくていいかもね

ちなみに、当時400～500ｍL作っておいたが、先輩曰く、前回作ったのは1年前近かったらしい・・・
後は呈色に何使ってたかなぁ・・・自分はリンモリで無変化なら過マンガン酸系、
同期の連中はバニリン系もやってたかな？

**あるケミストさん** · 2011/04/26(火) 00:17:20.22

俺はリンモリ、アニス、あとヨウ素/シリカとかかな。

**あるケミストさん** · 2011/04/26(火) 00:21:31.04

アニスって何が見れるんだろうか
レシピだけあって現物が研究室に無い

**あるケミストさん** · 2011/04/26(火) 01:22:08.24

HPLC打つ方が早いからTLC使わない・・

**153** · 2011/04/26(火) 09:59:11.23

>>157
ああすっかり忘れてた…ヨウ素使ってたわ

>>158
どっかに隠してあるかもよ

**あるケミストさん** · 2011/04/26(火) 10:20:57.23

>>158
「アニス　呈色」でググると幸せになれる
一番上に来るサイトには、種々の呈色試薬と、
それに反応する物質も書いてある

でも、アニスは特にどれに反応するっていう表記は無いな

**あるケミストさん** · 2011/04/26(火) 15:27:52.55

なるほどサンクス

**あるケミストさん** · 2011/04/26(火) 22:29:00.70

TCIのカタログの後ろに何か載ってた気がする
今手元にないけど

**あるケミストさん** · 2011/04/26(火) 23:37:36.60

アニスは万能だろ

**あるケミストさん** · 2011/04/27(水) 21:22:51.21

TCIしね！俺を落としやがって！

**あるケミストさん** · 2011/04/29(金) 21:25:34.78

ハネシアンてなに？

**あるケミストさん** · 2011/05/06(金) 17:18:26.95

径のでかいカラム使ったらあっという間に溶媒枯れてオワタ

**あるケミストさん** · 2011/05/07(土) 10:49:52.21

海砂がないねー

**あるケミストさん** · 2011/05/07(土) 12:45:10.40

砂不足？

**あるケミストさん** · 2011/05/07(土) 17:17:07.22

硫酸ナトリウムでよくね？
・・・と言いたいところだが、なんかこだわりのようなものがあるんだろう
とにかく"(,,ﾟДﾟ) ｶﾞﾝｶﾞﾚ!"

**あるケミストさん** · 2011/05/15(日) 11:11:47.87

シリカゲルに塩化めやクロホを加えると、透明になるのは何故ですか？

**あるケミストさん** · 2011/05/15(日) 14:08:44.87

>>171
屈折率

**あるケミストさん** · 2011/05/15(日) 18:58:54.59

カラムの太さって流速が変わるだけですか？

**あるケミストさん** · 2011/05/15(日) 19:40:48.66

？分けたいサンプルの量に応じて太さは変えるよ。

**あるケミストさん** · 2011/05/15(日) 21:40:20.36

サンプル量に対してカラムが細すぎても太すぎてもうまく分離できないのよ
ただ、何を分離するか、先にどのくらいの量のシリカゲルを積むかによっても分解能は変わるから、なかなか難しいね

分子上でちょっと置換位置が違うだけの異性体ができる反応場合、特に分離しにくいことが多い
時間かかってもいいから純度を上げたいときは、積むシリカゲルは多めに、そしてサンプル厚は数ミリ程度に抑える

場合によってはHPLCなんかを使うといい
まぁ、俺は使ったことないがな

**あるケミストさん** · 2011/05/15(日) 22:59:48.71

>>175
太すぎてうまくいかない理由が理解できない。
薄まりすぎてTLCチェックしにくいとかそういう問題？

**175** · 2011/05/15(日) 23:05:28.22

>>176
正直太すぎる方の理由は忘れたが・・・たしかそんなんだったかと思う

あと、上手く均一に投入しにくいからだったか・・・

**あるケミストさん** · 2011/05/16(月) 00:00:59.58

不必要に太いと吸着されて出てこなくなる可能性があがるかもよ？

**あるケミストさん** · 2011/05/16(月) 01:00:58.04

吸着もありそうだし、拡散して薄っすーいのが出てくるから溶媒飛ばすのにも時間かかるだろうし

**あるケミストさん** · 2011/05/16(月) 01:20:50.46

そりゃ、ﾑﾁｬｸﾁｬ太ければ薄まって見えにくくなるだろうが
常識的な範囲で「太すぎたｗ」くらいなら大して影響ないだろ
せいぜい吸着ロス・シリカの無駄・溶媒の無駄・エバポ時間の無駄くらい

まあ>>177で均一にチャージできないくらい太いと言ってるんだから
常識はずれな太さを>>175は想定してるんだろうが

**あるケミストさん** · 2011/05/16(月) 01:29:39.05

まあ悩んだら俺は太めの使うな。
細めの使って分離失敗すると悔しい。

**あるケミストさん** · 2011/05/16(月) 01:37:45.84

有機合成の定番レシピって本の冒頭にカラムについて解説あるよ
それによるといかなる場合でもシリカの高さは１５センチ以内だってさ
30分以内に終了しないとそのカラムは失敗と考えるべきとも

**あるケミストさん** · 2011/05/16(月) 15:24:19.55

>>182
ショートカラムじゃあるまいし15cmは短すぎね？
分離不十分だろ

**あるケミストさん** · 2011/05/16(月) 17:10:45.94

>>182
適切な溶媒で、目的物がRf=09ぐらい、かつ高純度で出てくるならともかく・・・
流石に短すぎる気がするんだが（時間的にも、シリカゲル的にも）

**あるケミストさん** · 2011/05/16(月) 20:28:12.94

その本はクソだってことが分かった

**あるケミストさん** · 2011/05/16(月) 20:29:57.35

物がRf=0.2-0.3くらいの展開溶媒にして、フラッシュ用のシリカ(40-50 umくらいの球状）使えば15cmでも全く問題無く分かれる。
昔ながらの重力式のカラム(シリカが100-250umとか)やってるなら別だが。
オリジナルの文献ではΔRf=0.1くらいの異性体サンプルを分けてた。
さらにRf近いの分けたければシリカに対してサンプル減らせばいいだけ。

**あるケミストさん** · 2011/05/16(月) 20:38:08.59

>>185
クソじゃない
合成経験が少ない人向けのファーストチョイス集
ただそれだけ

**あるケミストさん** · 2011/05/16(月) 20:43:49.67

>>183
お前はショートカラムで15cmも積むのか？
ラボスケールなら適切な長さだろ

**あるケミストさん** · 2011/05/16(月) 22:42:46.96

ものによるだろ

**あるケミストさん** · 2011/05/16(月) 23:30:01.38

俺は基本15cmかせいぜい20cmしか詰まないわ。
団子分けるとかなら別だが
多くの場合は十分わかれるよ。
ただRf0.3だと一気に流れすぎてダメなことが多いので
0.2かそれ以下からグラジエントだけど。

Rf差が0.05以下なら考えるけど0.1以上わかれてんのなら
上のやり方でフラッシュカラムすれば
30minくらいで終わるだろ。

**あるケミストさん** · 2011/05/19(木) 00:05:39.74

同じ量のシリカを使うのなら長くて細いのより
太くて短いのだな
チャージをちゃんとやれば問題ない
流速が稼げるからあっとゆうまに終わる

**あるケミストさん** · 2011/05/19(木) 21:34:37.76

俺もスケールアップは太カラム。

L=100で分けれたら、太くてもL=100で分けれる。充填やチャージにコツは要るけど、時間かからないから慣れると楽チン。

桐山漏斗で分けたこともあるし、φ90や110のカラムを発注したことも。10gスケールで毎日2回ずつショートカラムかけてればできるようになる。

**あるケミストさん** · 2011/05/19(木) 22:31:25.13

>>192
そんなに大スケールのカラムを毎日二回もやるなんて・・・
もはや研究と言うより生産じゃないかｗ
小スケール合成ばっかりやってた研究室にいた俺にはイメージできんの

いったい何をやったらそんなにカラムすることになるんだ？

**あるケミストさん** · 2011/05/19(木) 23:42:31.81

カラムも10gスケールくらいまではいいけど
30gとか50gになるとつらいよね…

**あるケミストさん** · 2011/05/19(木) 23:56:47.34

俺もウン10グラムをカラムしてるけど、合成というより目的のモノを作ることを最優先するそうなる。合成ステップ10くらいあるし収率もあんまりないし。
要は収率とかどうでもいいからとにかくモノを作れ、でいくとそうなる。

**あるケミストさん** · 2011/05/20(金) 07:58:37.68

>>195
ああ、全合成の初段とか2段目くらいをたくさんやってるような感じなのね
もしくは収率低めの段を大スケールでやってると
・・・金かかりそうだなぁ

それにしてもウン10グラムのカラムって、相当太くなりそう・・・

**あるケミストさん** · 2011/05/21(土) 10:27:50.23

1kgのcrudeを精製するときは直径20cmくらい、長さ1.5mくらいのsusカラムでやってるぜ
チャージ時のシリカ乱れなんざ微々たるﾓﾝだから5Lナスコルから直接ジャーっと豪快に流し込む
初めて見たときは「oh・・・」としか言えなかったｗｗｗ

**あるケミストさん** · 2011/05/21(土) 11:00:33.46

むしろ1kgでそのサイズでいけるのか…

**あるケミストさん** · 2011/05/21(土) 11:15:44.95

ポルフィリン系はやたらカラムがでかいイメージが

**あるケミストさん** · 2011/05/21(土) 11:22:17.87

>>199
異常ポルフィリン系は
超マルチスポットの混合物から巨大カラムで
がんばって数%かそれ以下の目的物を拾ってくるお仕事だと聞いたことが。

**あるケミストさん** · 2011/05/21(土) 11:49:11.35

>>197
一瞬「1ｇ」に見えてしまった
よく見てみたらキロ単位かｗ
ものすごい量のシリカ使いそう・・・一回ぐらいそのくらいのスケール見てみたいｗ
とある研究室では、そのくらいのスケールで原料合成する役目の事を「工場」って言ってるらしい

**あるケミストさん** · 2011/05/21(土) 14:44:40.82

でかい三口フラスコ使う研究やってるやつは
『工場長』って呼ばれてる

**あるケミストさん** · 2011/05/21(土) 14:56:49.22

ポルフィリン作った後の器具は臭くて紫色にてかてかしているというイメージ

**あるケミストさん** · 2011/05/24(火) 23:37:15.46

芳香族複素環化合物のカラムって、
なんかとんでもない色になるイメージが・・・

カルバゾールやってる人のカラムが虹のようになってた

**あるケミストさん** · 2011/05/25(水) 02:19:39.15

フォトクロミック分子扱ってるけどたまに『信号機』っていわれる

**あるケミストさん** · 2011/05/25(水) 18:22:32.25

アズレン系合成研究室を覗いたとき、カラフルなカラムがたくさん並んでいて一瞬楽しそうと思った。落ち着いて考えると、楽しくない毎日が想像できた。

**あるケミストさん** · 2011/05/25(水) 19:27:59.98

でも、目的物はなぜか無色だったりとかするというｗ

**あるケミストさん** · 2011/05/26(木) 01:07:42.16

目的物が着色してるとカラムすげー楽だよねえ。

**あるケミストさん** · 2011/05/26(木) 01:50:56.32

クロマトグラフィーの語源ですな

**あるケミストさん** · 2011/05/26(木) 22:49:29.42

そういやそうだねｗ

**あるケミストさん** · 2011/05/29(日) 08:21:09.93

カラムって円柱部分にだけシリカを詰めるようにしないと分離能が下がりますか？

**あるケミストさん** · 2011/05/29(日) 16:51:19.99

逆じゃね？

**あるケミストさん** · 2011/06/01(水) 22:26:21.54

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**あるケミストさん** · 2011/06/01(水) 22:59:25.38

乾式で充填したあと床にカラムの先端をリズミカルに落とすとよい
カラムの先端と床の距離が２センチくらいのとこから落とす
床が堅すぎる場合はゴムパッドでもひいと毛

**あるケミストさん** · 2011/06/02(木) 00:32:37.63

乾式で充填したとして、どうやって全体を浸潤させるんだ・・・・？
イメージわかねぇ

個人的には、普通に湿式重点→ある程度マッサージ器で振とう→
コックを開いて金魚ポンプで溶媒を押し出しつつマッサージ器で振とう
かな

**あるケミストさん** · 2011/06/02(木) 00:47:17.98

>>215
展開溶媒を全体が湿潤しきるまで流す。

**あるケミストさん** · 2011/06/02(木) 19:27:03.39

>>213
くそわらたｗｗｗ

**あるケミストさん** · 2011/06/12(日) 01:46:05.32

キャピラリじゃないガラスのGCカラム使ってる人いる？ｗ

**あるケミストさん** · 2011/06/12(日) 18:10:51.08

いますよ

**あるケミストさん** · 2011/06/12(日) 22:00:05.92

いまでも現役なのかｗ
アレに担体入れるのも大変だろ

**あるケミストさん** · 2011/06/12(日) 22:13:02.28

出身校化学科の学生実験で使ってたＧＣが、
キャピラリーじゃないＧＣカラムだったな
まぁ、分離対象が何かにもよるよな
学生実験のはエタノール-水だったはず・・・

ちなみに有機化学の実験室行ったら、
「火が消えちゃうから水層は打たないでね」
え、じゃああのＧＣはいったいなんだったんだ！ｗ

**あるケミストさん** · 2011/06/12(日) 22:44:56.72

今どきマッチやライターで点火するFIDだったのかｗ
骨董モンだ

**あるケミストさん** · 2011/06/12(日) 22:52:45.88

GC-8A

**あるケミストさん** · 2011/06/12(日) 23:11:35.27

思ってたよりちょっと新しかった

**221** · 2011/06/13(月) 19:51:56.50

>>223
おー、まさしくそれだ！ｗ
印刷機もセットされてたね
もういい加減ボロボロだったよｗ

所属してた有機系研究室では、もちろんここ数年の新しいものを使ってた
水層打てないって聞いて、軽く混乱した

**あるケミストさん** · 2011/06/13(月) 20:42:28.98

粗スルホニルクロリドをカラムで単離したいのですが、展開溶媒にメタノールを用いても大丈夫でしょうか？

**あるケミストさん** · 2011/06/13(月) 20:59:25.46

>>226
どこから突っ込んでいいか分からんなぁ
有機化学がわかる奴が近くにいるなら聞け。

**あるケミストさん** · 2011/06/14(火) 20:13:55.97

できなくはないだろうけどやめといたほうがよい

**あるケミストさん** · 2011/06/14(火) 21:23:07.54

酢エチヘキサン系の展開液でODSカラムを行うのって変ですか？

**あるケミストさん** · 2011/06/14(火) 22:27:49.28

>>229
変すぎる

**あるケミストさん** · 2011/06/15(水) 03:30:02.86

ど変態

**あるケミストさん** · 2011/06/16(木) 06:53:31.67

変すぎるねｗｗ

**あるケミストさん** · 2011/06/17(金) 22:13:33.64

>>226
crudeで次の反応いけよ
>>229
普通に水-アセニトとか使えよ

**あるケミストさん** · 2011/06/18(土) 01:13:56.00

アセニトの匂いが嫌いでついメタノールで立ててしまうが
分離が悪くて　orzになる事も

**あるケミストさん** · 2011/06/18(土) 08:39:52.26

逆相でカラムしてるってことかい？
そりゃ大変だな

**あるケミストさん** · 2011/06/18(土) 22:17:04.55

大量のODSの中に海砂が入ってしまってる
のですが、どのようにして海砂を除去すればいいですか

**あるケミストさん** · 2011/06/18(土) 22:26:34.74

微量なら除去する必要なくないかな？

**あるケミストさん** · 2011/06/18(土) 23:36:51.03

>>236
大きさや比重で分けられないか？

そこまですることないかｗ

**あるケミストさん** · 2011/06/19(日) 01:49:53.94

>>236
適当なふるいでおｋ
シリカに比べれば、海砂かなりでかいので目に残るでしょ

**あるケミストさん** · 2011/06/19(日) 18:18:08.56

>>357-359
ありがとうございます
溶媒加えてスラリー状にしてカラム管に加えると、下層に海砂がたまるのですが
結構な量でしてね、全体の1/10ぐらいの高さかな
ふるいですか、研究室にあったかなー
あるならやってみますわ

**あるケミストさん** · 2011/06/19(日) 18:47:04.15

カラム管にも溶媒をそこそこ入れとけば舞いにくい

**あるケミストさん** · 2011/06/19(日) 19:22:12.25

>>240
ふるいが無ければそのスラリー状態の物を、
ビーカーか何かに入れた状態で振とうすればいいんじゃないかね
カラムに入れるだけで下に溜まるのなら、意図的に振とうすればかなり落ちるはず

**あるケミストさん** · 2011/07/09(土) 18:19:54.95

「ODSカラムを選ぶ基準は何ですか？」
なんてカラムメーカーの営業に聞かれたけど、目に付いたものを適当にって感じだなぁ
特殊な化合物でもない限り大して変わらん
上司はYMCが大好きだが

**あるケミストさん** · 2011/07/13(水) 22:04:24.42

芳香環ついてるアミノ基ってシアノ基になったら一気にRf値上がるっけ？
シアノ基でも塩基は塩基だからと思ったが

**あるケミストさん** · 2011/07/13(水) 22:12:08.65

シアノ基を塩基性と言う化学者は一人もいない

**あるケミストさん** · 2011/07/13(水) 22:35:34.35

>>245
ごめんなさいorz

**あるケミストさん** · 2011/07/18(月) 15:40:22.07

俺の命日に何を言ってんだ

**あるケミストさん** · 2011/07/18(月) 16:51:21.15

あと７時間かー

**あるケミストさん** · 2011/07/27(水) 23:39:43.51

カラムが割れたー
金魚ポンプで割れるなよー

**あるケミストさん** · 2011/07/28(木) 00:15:21.89

カラムが内圧で割れるとどうなるの？
破裂する感じ？

**あるケミストさん** · 2011/07/28(木) 00:23:28.97

いやヒビが入っただけ
「ピシｯ」と音がしたので慌てて圧抜いたら小さい亀裂が走ってた
たぶん保管中に傷が付いてたんだろうって結論になった

コンプレッサ＋フラコレで自動分取してたら破裂したかもしれん

**あるケミストさん** · 2011/07/28(木) 21:30:33.98

俺はグラスフィルターが割れて下からシリカが漏れたことある

**あるケミストさん** · 2011/07/28(木) 21:49:20.23

つまり、オープン派で綿栓派の俺は最強ということだな？

**あるケミストさん** · 2011/07/28(木) 22:22:44.73

脱脂綿でメタノール系だと溶けるという話もある
グラスウール最強だろｗ

**あるケミストさん** · 2011/07/28(木) 22:44:09.29

>>251
危ないなー
てか、カラムでもフラコレって使えるんだ・・・知らなかった

>>253-254
グラスウールは学生実験でしか使ったことないけど、扱いが面倒だから(´･д･`) ﾔﾀﾞ
まぁ、溶媒次第ってところだろうか

**あるケミストさん** · 2011/07/28(木) 23:21:38.14

>>254
マジかよｗｗｗ
俺いつも綿栓でクロメタだぜｗ
まーNMRで変なピーク出てないから大丈夫だろｗ

**あるケミストさん** · 2011/07/29(金) 00:16:29.99

>>256
クロメタ系なら大丈夫だけど
水メタ系だとセルロースが少量溶け出る可能性がある
極少量だがな

**あるケミストさん** · 2011/07/29(金) 00:19:02.41

水-メタかよ
セルロースより先にシリカが溶けるんでないかね

**あるケミストさん** · 2011/07/29(金) 00:36:59.20

グラスウールって、なんで下に隙間空いてんの？
分離能下げるため？

**あるケミストさん** · 2011/07/29(金) 01:39:59.03

日本語でおｋ

**あるケミストさん** · 2011/07/31(日) 19:01:20.87

自分が下手すぎるんだろうがしょっちゅう分けたいスポットの出終わりと出初め数フラクションが重なってしまう
これってシリカの量がたりないのが原因なんだろうか？30倍でやってるんだけど
Rfは0.08ぐらいは差があるんだけどなぁ･･･

**あるケミストさん** · 2011/07/31(日) 20:12:06.31

TLCは理論段数がかなり高いから、実際の分離が悪くなるのは当然
⊿Rf＜0.1を一回で分けるのは難しいと思うよ
展開溶媒の極性をもう少し下げるかシリカ量を増やすか

カラムのサイズにもよるけど漏れは200倍くらいまで上げることあるよ
もちろん時間・溶媒量・シリカ量・回収率などを天秤にかけてからね

**あるケミストさん** · 2011/07/31(日) 20:38:29.72

ちょっとかぶるくらいなら俺はさっさと諦めて
2、3回カラムやっちゃうなあ。
極性下げて時間かけてやって
結局わかれないとイライラするからｗ

**あるケミストさん** · 2011/07/31(日) 21:07:54.48

精製大変だよね
実験のなかで一番しんどい

**あるケミストさん** · 2011/07/31(日) 21:37:59.47

フラクションをTLCで打って展開する前にUV見ると光るのに展開するといない
濃縮すると見えてくる
こんなことあるからフラクション多めに回収してしまうんだが、微量だとして切り捨てていいもんなのかな？

**あるケミストさん** · 2011/07/31(日) 22:34:03.57

>>265
どの程度収率を重視するかによる
合成屋だったら収率重視だろうし、反応屋だったらそこまでじゃないだろうし

**あるケミストさん** · 2011/07/31(日) 23:54:23.37

それがバイプロであると困るんだよな
TLC一点的なのにNMRで意外とピークでかいとか

**あるケミストさん** · 2011/08/01(月) 00:54:41.02

>>261
30倍って荒分けの分量じゃないか
しかも0.08で分離するなら、1mlずつ分画するとかじゃないと無理だって
溶媒系を他のにした方がいいって、>>262も言ってるように
0.08じゃあTLCかき取りもむずいだろ

>>266
天然物屋だとほんの少しでも血眼になって回収するｗ

**あるケミストさん** · 2011/08/01(月) 01:21:29.09

>>18にはクルードの重さ×２０って書いてあるし30倍でいいだろ

**あるケミストさん** · 2011/08/01(月) 19:45:28.45

>>267
ＴＬＣの呈色試薬変えてみたらどうよ

**あるケミストさん** · 2011/08/05(金) 00:17:11.42

>>269
分けにくいときは増やすだろｊｋ

**あるケミストさん** · 2011/08/05(金) 01:13:01.69

crudeってのが分野によって違うからなぁ・・・化学っていったって
順相シリカだから、あまりシリカ増やすと不可逆吸着されてしまうし
分離能が悪ければそこそこ増やす

でも俺なら0.08なら展開溶媒系を変える。ヘキサン酢エチ系からクロメタ系へとかトルエン使ってみるとか
場合によっちゃあギ酸入れたり

**あるケミストさん** · 2011/08/06(土) 23:35:22.42

蟻酸？初耳だ

**あるケミストさん** · 2011/08/06(土) 23:49:20.71

ギ酸かトリエチルアミンって話は割と聞くような気が

**あるケミストさん** · 2011/08/07(日) 00:07:03.91

酢酸よりギ酸のがいいの？

**あるケミストさん** · 2011/08/07(日) 00:13:59.82

きれいになればそれでいいんじゃないの

**あるケミストさん** · 2011/08/07(日) 00:16:37.74

酸加えるときは酢酸一択だったわ
蟻酸だとなんかいい点あるの？

**あるケミストさん** · 2011/08/07(日) 00:32:39.57

crudeってクエンチしたあと溶媒飛ばしたときの重さじゃないのか

**あるケミストさん** · 2011/08/07(日) 00:51:37.24

ギ酸の方が揮発性が
あと経験的にだけど酢酸より分かれやすい
pKa値のせいかな？
あと匂いがキツイから、TLC後に真空で飛ばした時にちゃんと揮発したかどうかわかりやすい

**あるケミストさん** · 2011/08/07(日) 00:52:59.26

>>277
なんか知らんけど昔から使われてる系があるらしい
http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/12993132

**あるケミストさん** · 2011/08/07(日) 01:11:06.91

なんか便利そうなのが置いてあったから、とりあえず貼っておきますね

Handbook of Thin-Layer Chromatography
http://books.google.co.jp/books?id=s2nzNmEntZAC

**あるケミストさん** · 2011/08/07(日) 01:25:08.92

ゴキブリを殺すのに、ゴキブリを殺すための核爆弾の理論を解説するような本だな

**あるケミストさん** · 2011/08/07(日) 02:53:12.15

ウチの伝統的な系はトルエン酢エチイソプロパノールギ酸だな

**あるケミストさん** · 2011/08/07(日) 03:44:43.50

ゴキブリ撃退溶媒のこと？

**あるケミストさん** · 2011/08/07(日) 07:20:03.71

ゴキ殺すのに４溶媒も混ぜるのﾏﾝﾄﾞｸｾ('A`)

**あるケミストさん** · 2011/08/07(日) 19:22:17.78

研究室に出るゴキブリはアセトン吹きかけるだけで十分だろうｗ
部材が冒されると困る自宅とかだったら話は別だが・・・
それでも無水エタノールとかで十分だと思うが

**あるケミストさん** · 2011/08/07(日) 22:16:35.75

>>280
アミノ酸類の展開溶媒の例として
そのギ酸を酢酸に置き換えたのが
実験化学講座には載ってたな。

**あるケミストさん** · 2011/08/07(日) 22:22:44.00

ゴキなんて手刀で十分だろ
武器探してる時間が惜しい

**あるケミストさん** · 2011/08/29(月) 17:34:56.83

今、俺がやってる実験なんだけど
原料＋目的物の2成分で両方THFに可溶、CH2Cl2でうまく分けれそうけど溶けにくい。
THFに溶けるからそれをシリカに吸着させてCH2Cl2で分離できる？
最初に極性高いのに溶かすと失敗しやすいと聞いたので。
あと、まぶしカラムもTHFに溶けるならそれをそのままカラムに流したらだめなの？
どうしていちいちサラサラシリカにするのか分からん

**あるケミストさん** · 2011/08/29(月) 22:16:01.04

シリカにとかすイメージ
THFでガチエバポがこわくなければそれで分けられるんじゃない？
俺ならCH2Cl2+アルコールとかで吸着させるかなぁ

**あるケミストさん** · 2011/08/29(月) 22:26:34.41

>>289
前者・・・カラム内で結晶化して回収できない可能性がある
　　　　　少量で試し精製して回収率を確かめるべし
　　　　　まあ酢エチやらメタやらでグラジエントかければ流出してくると思うけどね
後者・・・疑問に思うならやってみな
　　　　　カラム開始5分で理由が分かる

**あるケミストさん** · 2011/08/29(月) 23:58:56.56

富士シリシアのＮＨシリカいいね

**あるケミストさん** · 2011/08/30(火) 00:28:06.17

>>290 >>291 二人ともありがとう
THFでシリカ溶けでもすんのかね？「サラサラになるまで」って表現だし
結局失敗しながらやってくしかないか
TLCとにらめっこだな

**あるケミストさん** · 2011/08/30(火) 01:00:32.02

>>293
ん～とな
失敗しながら覚えることも大切だけど、そういう基本的な事柄は指導者に聞いておいたほうがいいぞ
まぶしカラムは比較的応用の範疇だから、基礎知識がなければ操作の意味が理解できなくて失敗が続くよ

**あるケミストさん** · 2011/08/30(火) 04:52:58.52

シリカまぶしだと、不可逆吸着が起こってしまう場合もあり
場合によってシリカ層の上に海砂か石英砂を1cmくらい重ねておくとか
（これはテーリング防止にもなる）
カラムは研究室や流派でいろいろ試行錯誤してるからねー

**あるケミストさん** · 2011/08/30(火) 17:30:54.58

採りたいモノによっても溶媒は変わってくるし、
うちみたいに廃液処理の関係で極力クロホル使わなかったりとかもある

出身研究室は酢エチ/ヘキサン混合系か、酢エチかヘキサン単独が主流だった
その他溶媒を使うなんてことは、ごく限られた場合のみだったわ

**あるケミストさん** · 2011/09/02(金) 01:22:51.14

古い酢エチだと、分解されて酢酸が含まれているから
テーリング防止になるって聞いたことがある

**あるケミストさん** · 2011/09/02(金) 08:48:18.97

その話は聞いたことが無いな
逆に言えば、ほんの少し酢酸混ぜた酢酸エチルを使うっていう手段もあるわけか

**あるケミストさん** · 2011/09/03(土) 17:43:41.61

前から出てるけど
酸を混ぜるなら酢酸よりギ酸